[发明专利]一种分子量为2000‑3000Da的果胶低聚糖酸解制备方法在审
申请号: | 201710045000.7 | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106832049A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 潘思轶;胡海娟;张珊珊;范传会;王鲁峰;王可兴 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | C08B37/06 | 分类号: | C08B37/06 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人: | 徐绍新 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 2000 3000 da 果胶 聚糖 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于食品化学领域,涉及果胶低聚糖的制备方法,尤其是分子量为2000~3000Da的果胶低聚糖酸解制备方法。
技术背景
果胶低聚糖是果胶发生解聚作用后的低分子质量寡糖产物(分子量在400—4000Da之间),由2~20个α-1,4-D-半乳糖醛酸残基构成,是第一个被发现的植物低聚糖。果胶低聚糖可以采用生物酶法或化学法降解果胶得到,具有很多生物活性功能,作为一种新型的功能性低聚糖,它可以作为植物调节剂、益生元、抗菌剂等,有着广阔的应用前景。
目前果胶低聚糖主要通过从天然植物中提取、化学法、酶法合成,基于产品质量和成本等的综合考虑,目前较为普遍的方法是采用化学或酶法对果胶多糖进行降解。由于酶的价格较高,工艺复杂,周期长,产品质量难以控制,因此酶法使用较少。化学法虽然操作简单、成本低廉,但是目前酸解制备果胶低聚糖用到的醋酸、硝酸、浓硫酸、氢氟酸等,水解过程不易控制,主要得到的是单糖,其次是双糖,很难得到所需聚合度和结构类型的活性低聚糖。
发明内容
本发明的目的是针对现有果胶低聚糖制备工艺成本高、水解过程不可控、难以获得所需聚合度和结构类型的活性低聚糖等缺点,提供一种分子量为2000~3000Da的果胶低聚糖化学酸解制备方法。
本发明具体通过以下技术方案实现:
一种分子量为2000~3000Da的果胶低聚糖酸解制备方法,包括以下步骤:
1)将柑橘果胶加入到浓度为1~3mol/L的三氟乙酸水溶液中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的0.5~2%,混匀后在80~90℃水浴条件下摇床反应2~3h;
2)将反应液冷却,离心,取上清液;
3)向上清液中加入5~10倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于40~50℃条件下烘干,即得。
优选的制备方法是:
1)将柑橘果胶加入到浓度为2mol/L的三氟乙酸水溶液中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的1%,混匀后在85℃水浴条件下摇床反应2.5h;
2)将反应液冷却,离心,取上清液;
3)向上清液中加入8倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于40℃条件下烘干,即得。
本发明的有益效果是:
1)本发明实现了果胶的可控降解,能制备出重均分子量(Weight-average Molecular Weight,MW)为2000~3000Da的果胶低聚糖,从而提高了产品质量,试验证明,该果胶低聚糖比普通化学法制备的产品具有更好的抑菌活性。
2)本发明工艺简单,生产周期短,产物收率和纯度高,所用的原料、试剂来源广泛、成本低廉,容易实现工业化大规模生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
果胶低聚糖制备工艺步骤如下:
1)将柑橘果胶1g加入到浓度为2mol/L的三氟乙酸水溶液100ml中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的1%,混匀后在85℃水浴条件下摇床反应2.5h;
2)将反应液冷却,离心,取上清液;
3)向上清液中加入8倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于40℃条件下烘干,即得。
实施例2
果胶低聚糖制备工艺步骤如下:
1)将柑橘果胶2g加入到浓度为1mol/L的三氟乙酸水溶液100ml中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的2%,混匀后在80℃水浴条件下摇床反应3h;
2)将反应液冷却,离心,取上清液;
3)向上清液中加入5倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于40℃条件下烘干,即得。
实施例3
果胶低聚糖制备工艺步骤如下:
1)将柑橘果胶0.5g加入到浓度为3mol/L的三氟乙酸水溶液100ml中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的0.5%,混匀后在90℃水浴条件下摇床反应2h;
2)将反应液冷却,离心,取上清液;
3)向上清液中加入10倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于50℃条件下烘干,即得。
试验例1
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