[发明专利]一种分子量为2000‑3000Da的果胶低聚糖酸解制备方法在审

专利信息
申请号: 201710045000.7 申请日: 2017-01-20
公开(公告)号: CN106832049A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 潘思轶;胡海娟;张珊珊;范传会;王鲁峰;王可兴 申请(专利权)人: 华中农业大学
主分类号: C08B37/06 分类号: C08B37/06
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司42104 代理人: 徐绍新
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子量 2000 3000 da 果胶 聚糖 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于食品化学领域,涉及果胶低聚糖的制备方法,尤其是分子量为2000~3000Da的果胶低聚糖酸解制备方法。

技术背景

果胶低聚糖是果胶发生解聚作用后的低分子质量寡糖产物(分子量在400—4000Da之间),由2~20个α-1,4-D-半乳糖醛酸残基构成,是第一个被发现的植物低聚糖。果胶低聚糖可以采用生物酶法或化学法降解果胶得到,具有很多生物活性功能,作为一种新型的功能性低聚糖,它可以作为植物调节剂、益生元、抗菌剂等,有着广阔的应用前景。

目前果胶低聚糖主要通过从天然植物中提取、化学法、酶法合成,基于产品质量和成本等的综合考虑,目前较为普遍的方法是采用化学或酶法对果胶多糖进行降解。由于酶的价格较高,工艺复杂,周期长,产品质量难以控制,因此酶法使用较少。化学法虽然操作简单、成本低廉,但是目前酸解制备果胶低聚糖用到的醋酸、硝酸、浓硫酸、氢氟酸等,水解过程不易控制,主要得到的是单糖,其次是双糖,很难得到所需聚合度和结构类型的活性低聚糖。

发明内容

本发明的目的是针对现有果胶低聚糖制备工艺成本高、水解过程不可控、难以获得所需聚合度和结构类型的活性低聚糖等缺点,提供一种分子量为2000~3000Da的果胶低聚糖化学酸解制备方法。

本发明具体通过以下技术方案实现:

一种分子量为2000~3000Da的果胶低聚糖酸解制备方法,包括以下步骤:

1)将柑橘果胶加入到浓度为1~3mol/L的三氟乙酸水溶液中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的0.5~2%,混匀后在80~90℃水浴条件下摇床反应2~3h;

2)将反应液冷却,离心,取上清液;

3)向上清液中加入5~10倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于40~50℃条件下烘干,即得。

优选的制备方法是:

1)将柑橘果胶加入到浓度为2mol/L的三氟乙酸水溶液中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的1%,混匀后在85℃水浴条件下摇床反应2.5h;

2)将反应液冷却,离心,取上清液;

3)向上清液中加入8倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于40℃条件下烘干,即得。

本发明的有益效果是:

1)本发明实现了果胶的可控降解,能制备出重均分子量(Weight-average Molecular Weight,MW)为2000~3000Da的果胶低聚糖,从而提高了产品质量,试验证明,该果胶低聚糖比普通化学法制备的产品具有更好的抑菌活性。

2)本发明工艺简单,生产周期短,产物收率和纯度高,所用的原料、试剂来源广泛、成本低廉,容易实现工业化大规模生产。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明进行详细地说明。

实施例1

果胶低聚糖制备工艺步骤如下:

1)将柑橘果胶1g加入到浓度为2mol/L的三氟乙酸水溶液100ml中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的1%,混匀后在85℃水浴条件下摇床反应2.5h;

2)将反应液冷却,离心,取上清液;

3)向上清液中加入8倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于40℃条件下烘干,即得。

实施例2

果胶低聚糖制备工艺步骤如下:

1)将柑橘果胶2g加入到浓度为1mol/L的三氟乙酸水溶液100ml中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的2%,混匀后在80℃水浴条件下摇床反应3h;

2)将反应液冷却,离心,取上清液;

3)向上清液中加入5倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于40℃条件下烘干,即得。

实施例3

果胶低聚糖制备工艺步骤如下:

1)将柑橘果胶0.5g加入到浓度为3mol/L的三氟乙酸水溶液100ml中,使柑橘果胶的质量为三氟乙酸水溶液体积的0.5%,混匀后在90℃水浴条件下摇床反应2h;

2)将反应液冷却,离心,取上清液;

3)向上清液中加入10倍体积乙醇,静置过夜使沉淀,离心取沉淀并于50℃条件下烘干,即得。

试验例1

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