[发明专利]一种水合联氨反应制银粉氨回收循环利用的方法

权利要求书

1.一种水合联氨反应制银粉氨回收循环利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：水合联氨反应后，得到由银粉、含氨母液组成的混合溶液I，对混合溶液I进行加热，产生的氨气进入S2，得到银粉及含氨残液组成的混合溶液II；

S2：用硝酸银溶液吸收混合溶液I产生的氨气，吸收后的硝酸银溶液用于下一次水合联氨循环反应中；对混合溶液II进行银粉与含氨残液分离，得到银粉IV和含氨残液III；

S3：对银粉IV进行蒸汽吹脱，去除银粉IV表面残余氨，得到满足后续工艺要求的银粉V，用硝酸银溶液吸收吹脱出的氨气，吸收后的硝酸银溶液用于下一次水合联氨循环反应中。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中：所述由银粉、含氨母液组成的混合溶液I，其中银粉在混合溶液I中的体积百分含量为20％-60％，氨的浓度为0.3-1.2mol/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中：所述由银粉、含氨母液组成的混合溶液I的温度为45-70℃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤S1中：对混合溶液I进行加热，是指从起始温度45-70℃开始加热，加热到温度为85-104℃，85-104℃恒温时间为30-180min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中：采用2-4级硝酸银溶液吸收氨，硝酸银溶液的浓度为重量含量15％-45％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤S2中：采用新鲜制备的硝酸银溶液直接吸收回收氨，然后根据水合联氨反应工艺需要，补充氨，进行水合联氨反应制银粉。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中：混合溶液II静置30min-60min后，分离出银粉IV。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3中：银粉IV采用蒸汽吹脱表面残留氨，蒸汽温度为80-100℃，时间7min-15min。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：所述方法进一步包含S4：对S1-S3过程中产生的尾气用液体吸收，用吸收过尾气的液体调节S2中的含氨残液III的pH，然后进行浓缩分离，得到铵盐和冷凝水，冷凝水回到水合联氨反应制银粉工艺中使用。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤S4中，氨回收尾气采用水或酸性溶液吸收。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤S4中，氨回收尾气采用质量浓度为5％-15％的稀硫酸吸收。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤S4中，用吸收过尾气的酸性溶液吸收液调节氨回收后含氨残液III的pH为5.5-6.5。

13.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤S4中，浓缩分离采用电渗析浓缩、反渗透膜浓缩、单效或多效蒸发浓缩、MVR蒸发浓缩中一种，实现盐水分离。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：步骤S4中，浓缩分离采用MVR蒸发浓缩。