[发明专利]一种多级孔结构ZSM‑5分子筛脱硝催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种多级孔结构ZSM-5分子筛脱硝催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）长链模板剂的制备：4.7 g 4,4’-联苯二酚和3.0 g氢氧化钾在氮气的保护下溶于300 ml无水乙醇中，然后加入30.5 g 1,6-二溴己烷，85 ℃回流20h，待反应体系充分冷却后过滤并用热的无水乙醇和去离子水反复洗涤3-4次，再用冷的无水乙醇洗涤，充分真空干燥后得中间体1；取4.3 g中间体1和29.2 g N,N,N’N’-四甲基-1,6-己二胺溶于200 ml体积比为1:1的乙腈和甲苯混合溶液中，并于65 ℃下反应24h，旋蒸移除溶剂后用冷的无水乙醚洗涤3-4次除去未反应的物质，真空干燥8h得到中间体2；取4.2 g中间体2和4.1 g 1-溴己烷在150 ml乙腈中95 ℃下回流24h，旋蒸移除溶剂，用冷的无水乙醚洗涤3-4次，真空干燥8h得长链模板剂CH₃-(CH₂)₅-(CH₃)₂N⁺-(CH₂)₆-N⁺-(CH₃)₂-(CH₂)₆-O-C₆H₄-C₆H₄-O-(CH₂)₆-N+-(CH₃)₂-(CH₂)₅-CH₃(4Br-)；

所述的中间体1为：Br-(CH₂)₆-O-C₆H₄-C₆H₄-O-(CH₂)₆-Br；

所述的中间体2为：

(CH₃)₂N-(CH₂)₆-N⁺(CH₃)₂-(CH₂)₆-O-C₆H₄-C₆H₄-O-(CH₂)₆-N⁺(CH₃)₂-(CH₂)₆-N(CH₃)₂2Br^-；

（2）多级孔结构Na-ZSM-5分子筛的制备：分别取0.6 g上述制得的长链模板剂、9.9 g去离子水、0.02 g偏铝酸钠于烧杯中，60 ℃下水浴加热，在搅拌下快速滴入2.08 g正硅酸四乙酯；60 ℃下搅拌8h，然后转入15 ml反应釜中150 ℃下旋转晶化4天，所得晶化物过滤、洗涤、干燥，550 ℃焙烧6 h，得多级孔结构的Na-ZSM-5分子筛；

（3）取10 g的氯化铵、1 g Na-ZSM-5、30 ml去离子水在烧杯里混合，待氯化铵完全溶解转入烧瓶，在80 ℃搅拌24 h，随后过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h，得H-ZSM-5分子筛；

（4）取0.151 g硝酸铜为前躯体配成溶液，加入1 g H-ZSM-5分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃度下烘干，550 ℃焙烧6 h，得含Cu 4%的Cu-ZSM-5分子筛。