[发明专利]一种片层状氮化物陶瓷颗粒及其制备方法

说明书

本发明公开了一种片层状氮化物陶瓷颗粒及其制备方法，所述氮化物陶瓷颗粒由多层纳米晶粒组成，具有叠层结构；制备过程如下：（1）将X_n‑Al‑C相粉末材料放入质量浓度为47%的氢氟酸中腐蚀，在40‑60℃条件下腐蚀20‑40小时，得到片层状的碳化物颗粒；（2）将步骤（1）中得到的碳化物颗粒进行清洗直至洗涤液PH值达7，然后进行干燥；（3）将步骤（2）中得到的碳化物颗粒放入流动的氮气中，900‑1300℃条件下保温处理1‑4小时，冷却后即获得目标产物；本发明制备的氮化物陶瓷颗粒具有片层结构，可以在片层间隙引入基体材料，起到强化契合提升性能的作用，制备工艺简单，生产成本低。

技术领域

本发明涉及氮化物陶瓷颗粒及其制备方法，具体涉及一种纳米晶构成的片层结构氮化物陶瓷颗粒及其制备方法。

背景技术

过渡族金属氮化物陶瓷具有良好的热稳定性、高硬度、高模量及良好的电可加工性，已经在工业中广泛获得；例如氮化钒作为立方氮化硼模具的添加剂，氮化铌作为硬质合金添加剂，可大大提升工具的使用寿命；另外，氮化物电极可以作为超级电容器的电极材料，具有非常好的化学稳定性；商用的氮化物颗粒通常为不规则形状的实心颗粒，在使用中使用混合的方式弥散在基体中起到补强增韧的作用，但是效果不好。

发明内容

本发明公开了一种由纳米晶组成的具有片层状结构的氮化物陶瓷颗粒及其制备方法。

本发明采用的技术方案是：所述氮化物陶瓷颗粒由多层纳米晶粒组成，具有叠层结构，所述叠层结构层数为10-100层，层与层之间具有片层间隙，层与层之间部分粘连而形成一个氮化物陶瓷颗粒。所述叠层的每个片层都是一个片层状的氮化物陶瓷晶粒，所述片层状氮化物陶瓷晶粒的片层厚度为10-100nm。

进一步的，所述氮化物陶瓷为过渡族金属氮化物陶瓷，具体为氮化铌或氮化钒中的一种。

一种片层状氮化物陶瓷颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将X_n-Al-C相粉末材料放入质量浓度为47％的氢氟酸中腐蚀，在40-60℃条件下腐蚀20-40小时，得到片层状的碳化物颗粒；

(2)将步骤(1)中得到的碳化物颗粒进行清洗直至洗涤液PH值达7，然后进行干燥；

(3)将步骤(2)中得到的碳化物颗粒放入流动的氮气中，900-1300℃条件下保温处理1-4小时，冷却后即获得目标产物。

进一步的，所述步骤(1)中X为过渡族金属，n为2。

进一步的，所述步骤(1)中X为Nb或V，即Nb₂AlC或V₂AlC，为制备片层结构氮化铌或氮化钒陶瓷颗粒的原料。

进一步的，所述步骤(2)中在20-60℃条件下干燥24小时。

进一步的，所述从步骤(2)到步骤(3)过程中在碳化物颗粒表面设置保护层，设置保护层可以使材料转移过程中不被污染。

进一步的，所述保护层包括设置在碳化物颗粒表面上的石墨纸和设置在石墨纸上的石墨粉；石墨结构稳定，不容易发生反应。

进一步的，所述步骤(3)中氮化处理的升温速度为1-30℃/min，X_n-Al-C相陶瓷导热性很好，在30℃/min的极限升温速率条件下亦能均匀传热，因此适合工业化生产，可大大节省时间和能源。

进一步的，所述步骤(1)中腐蚀过程中采用油浴加热，采用油浴加热可以使温度稳定，加热更加均匀。

本发明的有益效果是：

(1)本发明的氮化物陶瓷颗粒具有片层结构，可以在片层间隙中引入基体材料，起到强化契合提升性能的作用；