[发明专利]一种C-4位硫代吡唑类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种C-4位硫代吡唑类化合物的制备方法，其特征在于：是以碘单质为催化剂，DMSO为氧化剂，酰基乙酸乙酯、芳基肼类化合物和硫醇类化合物在60℃～90℃条件下反应18h～30h，通过三组分串联反应，制得C-4位硫代吡唑类化合物；所述的C-4位硫代吡唑类化合物通式如式（I）：；

其中，R¹为连接在吡唑环上的取代基，选自芳基、C₁～C₂₀的烷基；R²为连接在硫原子上的取代基，选自芳基或烷基； Ar为连接在氮原子上的取代基，选自芳基；

所述的酰基乙酸乙酯，即含有一个酰基基团链接在乙酸乙酯的末端碳上，通式如式（Ⅱ）所示；

所述的芳基肼类化合物，即含有一个肼基基团链接在芳香烃上，通式如式（Ⅲ）所示；

所述的硫醇类化合物，即含有一个巯基基团链接在芳香烃或烷烃上，通式如式（Ⅳ）所示：

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2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：温度为70℃，时间为24h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碘单质用量为酰基乙酸乙酯3%～8%的物质的量；DMSO用量为酰基乙酸乙酯的2.5～3.5倍物质的量；芳基肼类化合物用量为酰基乙酸乙酯1.5～2.5倍的物质的量；硫醇类化合物用量为酰基乙酸乙酯1.5～2.5倍的物质的量。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：R¹为乙基、丙基、异丙基、丁基、正戊基、异戊基、己基、庚基或辛基；R²为苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基或α-萘基；Ar为苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基或4-三氟甲基苯基。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应完成后后处理方法为，将反应体系冷却至室温，依次加入水和硫代硫酸钠溶液，然后用乙酸乙酯萃取，萃取液通过旋转蒸发器除去溶剂，残余物用硅胶柱进行纯化。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的硅胶柱中硅胶规格为200～300目，纯化时采用体积比10:1的石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂。