[发明专利]一种CdS/TiO2纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种CdS/TiO₂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）配制水相

（1）配制浓度为125g/L的氟钛酸铵的水溶液；

（2）配制浓度为300~900g/L的尿素水溶液；

（3）按体积比为1:1取上述氟钛酸铵水溶液和尿素水溶液，将氟钛酸铵水溶液以1.5~4.5mL/min的速度滴加到尿素水溶液中，用磁力搅拌器搅拌1~3h，得水相；

2）制备油相

（1）配制体积比为1：1~3的正丁醇与环己烷混合液；

（2）将十六烷基三甲基溴化铵加入正丁醇与环己烷的混合液中，其中十六烷基三甲基溴化铵与正丁醇的固液比为1g：1~l.5mL，用磁力搅拌器搅拌1~3h，得油相；

3）制备微乳液

将上述油相以1~3mL/min的速度滴加到水相中，磁力搅拌3~5h，得到微乳液；其中，油相中的十六烷基三甲基溴化铵与水相中的水的摩尔比为1：14~22；

4）水热合成法制备纳米TiO₂

将上述微乳液转移至水热反应釜中，并将反应釜置于160~220℃的干燥箱中，反应6~24h后，冷却至室温，然后抽滤，收集沉淀物；将沉淀物依次用0.1mol/L的氢氧化钠溶液、无水乙醇和去离子水洗涤至中性，在60℃干燥6h，研磨，然后置于450~550℃马弗炉中焙烧1~3h，得纳米TiO₂；

5）制备CdS/TiO₂纳米复合材料

将浓度为0.1585~1.585g/LCdCl₂水溶液滴加至上述纳米TiO₂中，其中CdCl₂与TiO₂的质量比为1.268~12.68：100，磁力搅拌10~12h，再加入硫脲，超声震荡0.5~1h，得悬浊液；其中CdCl₂与硫脲的摩尔比为1：1.5~3；

然后，将所得的悬浊液转移至水热反应釜中，并将反应釜置于160~180℃的干燥箱中，反应1~3h后，冷却至室温，抽滤，收集沉淀物，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤至中性，在60℃干燥6h，研磨，然后置于450~550℃马弗炉中焙烧1.5~2.5h，即得纳米CdS/TiO₂纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的CdS/TiO₂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）制备微乳液：将上述油相以1mL/min的速度滴加到水相中，磁力搅拌4h，得到微乳液；其中，油相中的十六烷基三甲基溴化铵与水相中的水的摩尔比为1：18。

3.根据权利要求1所述的CdS/TiO₂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）制备纳米TiO₂：将反应釜置于180℃的干燥箱中，反应12h后，冷却至室温，然后抽滤，收集沉淀物。

4.根据权利要求1所述的CdS/TiO₂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）制备纳米CdS/TiO₂纳米复合材料：取浓度为0.1585~1.585g/LCdCl₂水溶液滴加至上述纳米TiO₂中，其中CdCl₂与TiO₂的质量比为6.34：100，磁力搅拌12h，再加入硫脲，超声震荡0.5h，得悬浊液；其中CdCl₂与硫脲的摩尔比为1：3。

5.根据权利要求1所述的CdS/TiO₂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中超声震荡0.5h。