[发明专利]一种基于手性指纹数据的茶叶真伪快速鉴别方法有效
申请号: | 201710046402.9 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106872592B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 朱荫;邵晨阳;林智;吕海鹏;穆兵;康受姈;张悦;郭丽;戴伟东;谭俊峰;彭群华 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院茶叶研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 沈渊琪 |
地址: | 310008 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 手性 指纹 数据 茶叶 真伪 快速 鉴别方法 | ||
1.一种基于手性指纹数据的茶叶真伪快速鉴别方法,其特征包括以下步骤:
1)手性挥发性成分的对映异构体分离
取芳樟醇、芳樟醇氧化物A、芳樟醇氧化物B、芳樟醇氧化物C、芳樟醇氧化物D、柠檬烯及α-松油醇各对映异构体或其混合物的标准品,用色谱级乙醚稀释,配制成100 ng/g的混合标准品溶液,建立混合标准品溶液的手性气相色谱法分析方法,并记录已分离化合物的保留时间及特征离子,所述的手性气相色谱法分析方法具体包括:
仪器型号:Agilent 7890A-5975C气质联用仪;气相条件:CP7500CP-Cyclodextrin手性色谱柱;进样口温度为220 ºC,传输线温度为250 ºC;进样量为1.0 μL,分流进样,分流比为10:1;载气为纯度≥99.99%氦气,流速为1.2 mL/min;柱温箱采用程序升温:50 ºC保持2min,然后以2 ºC/min升到120 ºC保持10 min,再以4 ºC/min升到180 ºC保持5 min;质谱条件:电子轰击离子源;电子能量-70 eV;离子源温度220 ºC;质量扫描范围m/z 33-600 u;
2)待鉴定茶叶挥发性成分的提取
采用顶空固相微萃取法提取茶叶的香气成分,并采用已建立的手性气相色谱法分析香气成分,对目标化合物进行定性,并计算相应的对映异构体过量值,即Ee值;
3)茶叶的真伪鉴别
将步骤2)获得的Ee值数据与已建立的手性指纹谱库比对,若数据超出数据库参考值范围则可鉴定为假冒产品。
2.根据权利要求1所述的一种基于手性指纹数据的茶叶真伪快速鉴别方法,其特征在于:所述步骤2)顶空固相微萃取法具体包括:
准确称取样品1.00 g至250 mL顶空萃取瓶中,加入5.0 mL沸水冲泡,放入50 ºC水浴锅平衡5.0 min,然后插入装有DVB/CAR/PDMS萃取头的手动SPME手柄在50 ºC水浴条件下顶空萃取,萃取时间为30 min,取出后立即插入GC-MS进样口中解吸附3.0 min,同时启动仪器收集数据;
采用的对Ee值计算方法如下:
Ee % = [(A1-A2)/(A1+A2)]×100%;
式中:A1为目标化合物某一种特定的对映异构体的特征离子色谱峰面积,A2为另一对映异构体的特征离子色谱峰面积,所选特征离子为相应标准品质谱中丰度最高的离子;正负ee值代表了相反立体构型的目标化合物,ee值绝对值越高,代表A1对应的该立体构型的目标化合物在茶样中的比例也越高;当ee = 0% 时,代表两种异构体在茶样中的比例相同,为消旋体;反之,当ee =±100% 时,代表在茶样中仅存在单一立体构型的目标化合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于手性指纹数据的茶叶真伪快速鉴别方法,其特征在于:所述步骤3)中建立的茶叶的手性指纹数据库包含福鼎大白茶、印尼白茶、英红9号、云南滇红和伯爵红茶,如下表所示:
。
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