[发明专利]钴酸锂中微量可溶性杂质含量的测定方法

说明书

本发明涉及微量杂质测定技术领域，具体公开了一种钴酸锂中微量可溶性杂质含量的测定方法。该检测方法至少包括以下步骤：步骤S01.将钴酸锂样品与蒸馏水进行溶解、过滤处理；步骤S02.采用自动电位滴定仪对步骤S01获得的滤液进行酸碱滴定，记录滴定剂的用量及电极电位变化值；步骤S03.根据所述电极电位变化值的两次突跃点所分别对应的滴定剂消耗量V₁、V₂，并计算LiOH和Li₂CO₃在所述钴酸锂中的质量百分含量。该检测方法具有简便快捷、无污染、精准性高等优点。该方法为钴酸锂中可溶性盐的检测提供了一种可行性高的方案，并为准确测定微量杂质含量提供了借鉴。

技术领域

本发明涉及微量杂质测定技术领域，尤其涉及一种钴酸锂中微量可溶性杂质含量的测定方法。

背景技术

钴酸锂作为锂离子电池重要的正极材料，但是正常情况下，由于加工合成工艺的影响，在钴酸锂原料加工过程中，往往会由于生产条件的变化而容易带来杂质。

钴酸锂中常见的杂质有Cu、Ni、Fe等金属元素以及如LiOH、Li₂CO₃等可溶性盐。这些杂质中，金属元素可以通过溶解于水中并采用电感耦合等离子发射光谱进行测定。但是由于可溶性盐一方面含量极少，钴酸锂溶液中，可溶性盐的总浓度仅约为10^-3.5mol/L，不易被发现，也没办法观察。极易在锂离子电池正极材料进货过程中发生漏检，而一般采用标准法进行检测，标准法检测时，钴酸锂的pH值约为10.5，由于可溶性盐浓度为微量甚至为痕量，滴定时突跃范围很小，常常需要添加指示剂，酸碱滴定突跃不容易观察，这样容易因检测者的人为视差而出现检测不精准，导致质量不合格的钴酸锂流入生产线，最终影响锂离子电池的电化学性能。

因此，有必要寻找新的钴酸锂中可溶性杂质检测的方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有标准法检测钴酸锂中可溶性杂质不精准的问题，提供一种钴酸锂中微量可溶性杂质含量的测定方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种钴酸锂中微量可溶性杂质含量的测定方法，至少包括以下步骤：

步骤S01.将的钴酸锂样品与蒸馏水进行溶解、过滤处理；

步骤S02.采用自动电位滴定仪对步骤S01获得的滤液进行酸碱滴定，记录滴定剂的用量及电极电位变化值；

步骤S03.根据所述电极电位变化值的两次突跃点所分别对应的滴定剂消耗量V₁、V₂，计算LiOH和Li₂CO₃在所述钴酸锂中的质量百分含量。

本发明上述实施例提供的钴酸锂中微量可溶性杂质含量的测定方法，具有简便快捷、无污染、精准性高等优点。该方法为钴酸锂中可溶性盐的检测提供了一种可行性高的方案，并为准确测定微量杂质含量提供了借鉴。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例三次实验电极电位突跃随滴定剂用量的曲线图；

图2是本发明参考例实验电极电位突跃随滴定剂用量的曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。