[发明专利]一种超临界二氧化碳萃取辅助热致相分离法制备聚合物微孔膜的方法在审
申请号: | 201710046632.5 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106693718A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 陈淑花;宫蕾;詹世平;刘学武 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D71/34;B01D71/42;B01D71/68 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙)21235 | 代理人: | 毕进 |
地址: | 116622 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 萃取 辅助 热致相 分离法 制备 聚合物 微孔 方法 | ||
1.一种超临界二氧化碳萃取辅助热致相分离法制备聚合物微孔膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将质量百分数为10~40%的聚合物和质量百分数为60~90%的稀释剂加入反应器中在氮气的保护下于110~160℃温度下搅拌混合;
2)充分搅拌混合至呈均相溶液,停止搅拌,静置脱泡2min,制得铸膜液;
3)将铸膜液倒入刮膜机上,刮制50~400μm的液态薄膜,然后在110~160℃温度下保持5-20min;
4)将刮膜机上的刮膜板取出立即置于液氮中冷却5min,使液态薄膜固化结晶成膜,得到固化膜;
5)将固化膜从刮膜板剥离出,放入超临界二氧化碳萃取反应釜内,通入二氧化碳排除管道和萃取反应釜内的空气,然后使萃取反应釜内的二氧化碳升压至超临界状态,保压2h以上;
6)打开控制阀门,缓慢泄压萃取反应釜,泄压结束打开萃取反应釜,取出制备的聚合物微孔膜。
2.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳萃取辅助热致相分离法制备聚合物微孔膜的方法,其特征在于,所述的高分子聚合物为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯晴、聚氯乙烯、聚醚砜、聚砜、聚氧乙烯、醋酸纤维素醋酸纤维素中的一种或几种混合。
3.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳萃取辅助热致相分离法制备聚合物微孔膜的方法,其特征在于,所述的稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、丙二醇碳酸酯、丁内酯、碳酸二苯酯、间苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、水杨酸甲酯、碳酸丙二醇酯、己内酰胺中的一种或几种混合。
4.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳萃取辅助热致相分离法制备聚合物微孔膜的方法,其特征在于,所述萃取反应釜是耐高压的不锈钢压力容器。
5.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳萃取辅助热致相分离法制备聚合物微孔膜的方法,其特征在于,所述聚合物的质量百分含量为20%,稀释剂的质量百分含量为80%。
6.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳萃取辅助热致相分离法制备聚合物微孔膜的方法,其特征在于,所述刮膜机包括加热部件(15)和与之连接的温控组件(23),所述的加热部件(15)安装在刮模板(16)的下方。
7.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳萃取辅助热致相分离法制备聚合物微孔膜的方法,其特征在于,所述刮膜机包括平台(14)和密封罩(24),平台(14)上依次设置加热部件(15)、刮膜板(16),所述的刮膜板(16)上方设置铸膜液槽(18)和刮刀(20),刮刀(20)通过刮刀导轨(21)与驱动组件(22)连接,所述的加热部件(15)连接温控组件(23),所述的铸膜液槽(18)设有铸膜开关(19)和膜厚微调旋钮(17)。
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