[发明专利]一种Fe掺杂镍基活性炭催化剂的制备方法及其在硝基环己烷加氢反应中的应用

权利要求书

1.一种Fe掺杂镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将Ni( NO₃ )₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O先加水溶解，再与酸活化的活性炭混合，搅拌条件下浸渍；

（2）将步骤（1）所得悬浮液置于干燥箱中干燥，然后将干燥后的固状物用研钵研成粉末状，放入管式炉中焙烧还原，得到Fe掺杂镍基活性炭催化剂。

2.根据权利要求1所述的Fe掺杂镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，酸活化的活性炭、Ni( NO₃ )₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O的质量比为1：0.5~1.5：0.05~0.22。

3.根据权利要求1或2所述的Fe掺杂镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，浸渍温度为25~45℃。

4.根据权利要求1或2所述的Fe掺杂镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，浸渍时间为8~16小时。

5.根据权利要求1或2所述的Fe掺杂镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，活性炭酸活化的方法为：在活性炭中按1：15~25的固液质量比，加入浓硝酸，常温下浸泡8~16小时，悬浊液抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，80~120℃干燥10~15小时得到酸活化的活性炭。

6.根据权利要求1或2所述的Fe掺杂镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，焙烧还原的方法为：第一段在氮气保护下以4~8℃/min的升温速率从室温升温至200~400℃，第二段氮气保护下200~400℃恒温焙烧1~4小时，第三段200~400℃恒温氢气还原1~3小时，后在氮气保护下降至室温。

7.根据权利要求1或2所述的Fe掺杂镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，干燥温度为100~130℃，干燥时间为10~20小时。

8.权利要求1至7任一项所述的Fe掺杂镍基活性炭催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，包括如下步骤：

在高压反应釜内加入硝基环己烷及其质量5~30%的Fe掺杂镍基活性炭催化剂，同时加入硝基环己烷质量8~14倍的乙二胺，放入磁子，密封高压釜，用氢气置换釜内空气3~5次，真空泵将釜抽至真空，然后将反应釜置于油浴中，控制压力为0.2~0.5MPa，40~80℃反应6~12小时。