[发明专利]一种含氟苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 201710047170.9 | 申请日： | 2017-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN106831349B | 公开（公告）日： | 2020-07-31 |
| 发明（设计）人： | 王刚;彭智敏;熊振华;张振华 | 申请（专利权）人： | 湖南有色郴州氟化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/055 | 分类号： | C07C37/055;C07C39/27 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 423000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种含氟苯酚的制备方法，包括以下步骤：
a)将铜催化剂、配体、碱、含氟溴苯和叔丁醇混合，进行醚化反应，得到含氟苯基叔丁基醚；所述铜催化剂、配体、碱和含氟溴苯的摩尔比为0.05：(0.05～0.055)：(0.5～0.6)：1；所述含氟溴苯和叔丁醇的质量比为1：(1～4)；所述醚化反应的温度为60℃～85℃，时间为4h～6h；
b)将步骤a)得到的含氟苯基叔丁基醚与浓硫酸、水混合，进行水解反应，得到含氟苯酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述铜催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜和碘化亚铜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述配体为1,10-菲啰啉、N,N-二甲基乙二胺、N,N-四甲基乙二胺、2,2’-联二吡啶、1,3-双(二苯基膦)丙烷、1,4-双(二苯基膦)丁烷和1,2-双(二苯基膦)乙烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述碱为碳酸钾和/或碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述含氟溴苯选自3,4,5-三氟溴苯、3,5-二氟溴苯或2,3,4,5,6-五氟溴苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述含氟苯基叔丁基醚和浓硫酸的摩尔比为1：(0.01～1)；所述含氟苯基叔丁基醚和水的质量比为1：(1～8)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述水解反应的温度为30℃～100℃，时间为1h～3h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)还包括：
将水解反应后得到的反应产物进行减压蒸馏，得到含氟苯酚；
所述减压蒸馏的真空度为5mbar～10mbar，温度为70℃～80℃，接收馏分温度为58℃～68℃。
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