[发明专利]一种测定烟草及烟草制品冷杉醇的方法

说明书

本发明公开了一种测定烟草及烟草制品冷杉醇的方法，包括以下步骤：(1)烟草冷杉醇的超声提取：取烟草或烟草制品碾成的烟草粉末，置于离心玻璃管中，加入提取溶剂，并加入一定体积的水，超声提取烟草冷杉醇；(2)烟草冷杉醇提取液的分离：提取液冷却至室温，充分振荡，离心；(3)精确移取上层溶液，在氮气保护条件下吹干，再用流动相溶解后，过0.22um有机滤膜过滤至液相谱安培瓶中，待测；(4)对所得待测液进行液相色谱测定。采用超声波技术，降低了烟草冷杉醇的提取时间，且烟草冷杉醇的提取、分离均在离心管中完成，溶剂用量少，操作简单，节约成本，减少污染，提高工作效率，适用于批量样品分析，且测定结果准确性及精密度高。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种测定烟草及烟草制品冷杉醇的方法。

背景技术

冷杉醇，又名十六元醇，因最早在杉属植物冷杉中提取而出得名，顺-冷杉醇常用于烟草行业，以增加烟草香气。顺-冷杉醇经调制、醇化后，90％的冷杉醇发生氧化、降解和转化，其降解产物主要是C-16的化合物，包括降龙涎香醚、龙涎香内酯等具有强烈的龙涎香香气的物质，对增加卷烟香气和吸味非常有效。常用于烟草浸膏中。到目前为止，冷杉醇的测定方法的报导很少，也没有形成常规的测定方法。Severson等人采用气相色谱测定了主要的表皮蜡质成分，但易引起冷杉醇分析时的降解得不到好的峰型难以定量。也有采用正相液相色谱方法测定了烟叶中顺冷杉醇，但纯化步骤较为繁琐，测定周期长。本发明是采用反相液相色谱方法进行测定，尚未发现相关报道。

发明内容

针对冷杉醇测定方法的缺少及仅有几项技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种测定烟草及烟草制品冷杉醇的方法。该方法应用超声波技术，降低了烟草冷杉醇的提取时间，使烟草冷杉醇的提取、分离均在离心管中完成，适用于批量检测，且溶剂用量少，操作简单，节约成本，减少污染，提高工作效率，测定结果准确性及精密度高。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种测定烟草及烟草制品冷杉醇的方法，包括以下步骤：

(1)烟草冷杉醇的超声提取：取烟草或烟草制品碾成的烟草粉末，置于离心玻璃管中，加入提取溶剂，并加入一定体积的水，超声提取烟草冷杉醇；

(2)烟草冷杉醇提取液的分离：提取液冷却至室温，充分振荡，离心；

(3)精确移取上层溶液，在氮气保护条件下吹干，再用流动相溶解后，过0.22um有机滤膜过滤至液相谱安培瓶中，待测；

(4)对所得待测液进行液相色谱测定。

进一步的，所述步骤(1)中烟草或烟草制品为各种类型的调制后烟叶、青烟叶、烟梗以及提取烟碱后的烟草残渣中的任意一种，烘干粉碎成烟草粉末。

进一步的，所述步骤(1)中的提取溶剂为二氯甲烷，二氯甲烷和水的加入量的体积比为1:1。通过实验二氯甲烷提取量最大，提取效果最好。

进一步的，所述步骤(1)中的离心玻璃管上设有聚四氟乙烯密封盖，冷杉醇在提取过程中，旋紧密封盖，以防止溶剂挥发影响结果测定的准确性。

进一步的，所述步骤(1)中超声提取的条件是：超声频率40KHz，温度30℃，时间10min。

进一步的，所述步骤(2)中超声提取完成后，离心过程采用3000转/分离心10min，利用液液分配原理，将烟草中的冷杉醇转移至上层二氯甲烷相中，提取后样品残渣保留在下层水相中。

进一步的，步骤(4)中液相色谱测定条件是，使用超高效液相色谱仪，色谱柱：BEHC18(1.7um 2.1*50mm)，流动相的体积比为水：乙腈＝30：70，流速：0.3mL/min，柱温：36℃，检测波长：273nm。

本发明的有益效果是：