[发明专利]羧基丁腈橡胶接枝聚苯硫醚树脂及其合成方法

权利要求书

1.羧基丁腈橡胶接枝聚苯硫醚树脂，其特征在于，主要由硫化钠、对二氯苯和氯化锂缩聚再接枝羧基丁腈橡胶反应制得；以重量份数计，其中所述对二氯苯10、羧基丁腈橡胶1~6。

2.根据权利要求1所述的羧基丁腈橡胶接枝聚苯硫醚树脂，以摩尔比计，其中所述硫化钠1、对二氯苯1.02、氯化锂0.05~0.1。

3.羧基丁腈橡胶接枝聚苯硫醚树脂的合成方法，包括如下步骤：

步骤（1）硫化钠脱水处理过程：将按比例称好的硫化钠和NMP溶剂加入第一反应釜中，对硫化钠进行脱水处理；

步骤（2）预聚合和缩聚反应过程：在第一反应釜中加入按比例称好的对二氯苯和氯化锂，待对二氯苯和氯化锂充分溶解在溶剂里，将第一反应釜温度升至215~225℃并保温，完成缩聚反应；

步骤（3）羧基丁腈橡胶的脱水过程：在第二反应釜中加入按比例称好的羧基丁腈橡胶乳液和NMP溶剂，对羧基丁腈橡胶乳液进行脱水处理，形成羧基丁腈橡胶悬浮液；

步骤（4）羧基丁腈橡胶与聚苯硫醚的接枝和交联过程：将步骤（3）制备的所述羧基丁腈橡胶悬浮液加入第一反应釜中，第一反应釜升温至260~270℃并保温，完成羧基丁腈橡胶与聚苯硫醚的接枝和交联过程；

步骤（5）出料和洗涤过程：将第一反应釜内的全部物料进行固液分离，固体为羧基丁腈橡胶接枝聚苯硫醚和氯化钠，去除氯化钠即可得到羧基丁腈橡胶接枝聚苯硫醚树脂；

以摩尔比计，其中所述硫化钠1、对二氯苯1.02、氯化锂0.05~0.1；以重量份数计，其中所述对二氯苯10、羧基丁腈橡胶1~6。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其中，在所述步骤（1）将按比例称好的硫化钠和NMP溶剂加入带冷凝器的第一反应釜中，第一反应釜升温并保持在120~130℃之间，直至冷凝器出液口无水流出为止，硫化钠脱水过程完成。

5.根据权利要求3所述的合成方法，其中， 在所述步骤（2）将第一反应釜的温度升至155~165℃并保温，加入按比例称好的对二氯苯和氯化锂，待对二氯苯和氯化锂充分溶解在溶剂里，再将第一反应釜温度慢慢升至215~220℃并保温，使缩聚反应完成，升温速度为1~3度/分钟。

6.根据权利要求3所述的合成方法，其中，在所述步骤（3）在带搅拌冷凝器的第二反应釜中加入按比例称好的羧基丁腈橡胶乳液和NMP溶剂，搅拌并加热，升温至115~125℃并保温，当冷凝器无水滴出时即完成了羧基丁腈橡胶乳液的脱水过程，形成了羧基丁腈橡胶悬浮液。

7.根据权利要求3所述的合成方法，其中，在所述步骤（5）将第一反应釜降温至75~85℃，将第一反应釜内经过步骤（4）的全部物料进行固液分离，固体为羧基丁腈橡胶接枝聚苯硫醚和氯化钠，将其用去离子水洗涤即可得到羧基丁腈橡胶接枝聚苯硫醚树脂。

8.根据权利要求3~7任一项所述的合成方法，其中在步骤（2）加入的氯化锂为全部氯化锂含量的85~95％，在步骤（4）加入剩余的氯化锂。

9.根据权利要求3~7任一项所述的合成方法，其中，步骤（1）~（4）在纯度为95%以上的氮气保护下进行。

10.根据权利要求3~7任一项所述的合成方法，其中所述步骤（3）在步骤（2）进行缩聚反应时进行。