[发明专利]一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法有效
申请号: | 201710048430.4 | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106771043B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 任洪强;胡海冬;耿金菊;丁丽丽;黄辉 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | G01N33/18 | 分类号: | G01N33/18;G01N1/28;C02F9/04;C02F1/66;C02F1/42;C02F1/44;C02F101/38 |
代理公司: | 江苏瑞途律师事务所 32346 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 分析 出水 溶解性 有机 生物 有效性 方法 | ||
1.一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其步骤为:
(1)XAD-8树脂预处理:取XAD-8树脂放入树脂交换柱中,分别用NaOH溶液和HCl溶液交替冲洗,然后用去离子水冲洗,直至交换柱出水中溶解性有机碳浓度小于0.2mg/L;
(2)样品预处理:将市政污水厂出水用滤膜过滤,并调节pH值至2.0;
(3)树脂分离:将步骤(2)预处理过的出水样品匀速经过根据步骤(1)预处理过的XAD-8树脂,收集滤出液,将其pH值调至7.0左右备用,即为亲水性DON溶液;用NaOH溶液反向冲洗吸附后XAD-8树脂,收集滤液,将其pH值调至7.0左右备用,即为疏水性DON溶液;
(4)亲疏水性DON浓度测定:将步骤(3)中亲水性DON溶液进行透析去除溶液中无机氮;然后进行溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度测定,溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为亲水性DON浓度;测定步骤(3)中疏水性DON溶液中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度,溶解性总氮的浓度与氨氮、硝态氮和亚硝态氮浓度总和的差值为疏水性DON浓度;
(5)DON生物有效性计算:DON生物有效性(%)=(C亲水性DON)/(C亲水性DON+4*C疏水性DON)*100%,其中C亲水性DON为步骤(4)所测亲水性DON浓度,C疏水性DON为步骤(4)所测疏水性DON浓度。
2.根据权利要求1所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其特征在于:步骤(1)中NaOH溶液和HCl溶液的浓度均为0.1M;分别用50-100倍柱体积交替冲洗3-6遍。
3.根据权利要求1所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其特征在于:步骤(2)中的滤膜孔径为0.45μm,用浓度为1M的HCl调节pH。
4.根据权利要求1所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其特征在于:步骤(3)中分别采用固相萃取仪控制出水样品的过流速度和反冲洗时的NaOH溶液流速均为0.5-1.5mL/min。
5.根据权利要求1或4所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其特征在于:步骤(3)中NaOH反向冲洗液浓度为0.1M,用于调节pH的碱溶液或酸溶液的浓度均为1M。
6.根据权利要求4所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其特征在于:所述的固相萃取仪为手动、半自动或全自动型。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其特征在于:步骤(3)中NaOH溶液的体积为出水样品体积的1/4。
8.根据权利要求1或4所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其特征在于:步骤(4)中采用的透析袋为纤维素酯膜,亲水性,切割分子量为100-500Da,透析时间为22-26h。
9.根据权利要求1所述的一种快速分析出水溶解性有机氮生物有效性的方法,其特征在于:步骤(4)中溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮的浓度分别采用过硫酸钾氧化-离子色谱法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定。
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