[发明专利]一种氟化二硅化钛的合成方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氟化二硅化钛的合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)将单质钛、硅和氯化锌研磨，混合均匀后，在氩气气氛中反应，得到前驱硅化钛，然后进行步骤(2)或步骤(3)处理；(2)将前驱硅化钛与氟化物研磨混合，进行煅烧反应；(3)将前驱硅化钛与氟化物水溶液混合，进行水热反应；(4)将步骤(2)或步骤(3)反应完成的产物经水洗、干燥即得氟化二硅化钛。本发明的合成方法成功制备了高活性氟化二硅化钛，其光催化活性高。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氟化二硅化钛的合成方法。

背景技术

1972年Fujishima和Honda用紫外光照射光阳极TiO₂，在光电化学电池中首次将水光催化分解为H₂和O₂，开启了半导体光催化的研究序幕[A.Fujishima，K.Honda，Nature，238(1972)37]。二硅化钛(TiSi₂)由于具有热稳定性、高导率、宽能隙(1.5eV-3.4eV)、单电子隧穿特性等特点而被引起广泛关注，其光响应波长为360nm-800nm，从近紫外区扩大到可见光范围。Peter Ritterskamp等第一次使用TiSi₂为催化剂光催化分解水[Ritterskamp P等.Angewandte Chemie International Edition.2007；46:7770]，但是单独使用二硅化钛为催化剂时催化活性低。Yongjing Lin报道了通过CVD和ALD过程制备TiO₂/TiSi₂[Lin Y等.Journal of the American Chemical Society.2009；131:2772-3]，此方法要用到贵重精密的仪器设备，也无法大批量生产。MouZ等合成了RuO₂/TiSi₂/RGO并用于光催化产氢反应[Mou Z等.Phys Chem Chem Phys.2013；15:2793-9]，但是该制备过程使用了贵金属，产品成本较高。开发经济的高活性二硅化钛技术具有十分重要的意义。

发明内容

本发明主要提供了一种氟化二硅化钛的合成方法，成功制备了高活性氟化二硅化钛，其光催化活性高。其技术方案如下：一种氟化二硅化钛的合成方法，包括以下步骤：

(1)将单质钛、硅和氯化锌研磨，混合均匀后，在氩气气氛中反应，得到前驱硅化钛；

(2)将前驱硅化钛与氟化物研磨混合，进行煅烧反应，或将前驱硅化钛与氟化物水溶液混合，进行水热反应；

(3)将反应完成的产物经水洗、干燥即得氟化二硅化钛。

优选的，步骤(1)中钛、硅和氯化锌的摩尔比为1:2:(0.01-1)。

优选的，步骤(1)中反应温度为900-1300℃，反应时间为0.5-4h。

优选的，步骤(2)中前驱硅化钛和氟化物的摩尔比为1:0.001-10。

优选的，步骤(2)中煅烧反应温度为200-600℃，时间为0.5-4h。

优选的，步骤(2)中水热反应温度为10-220℃，时间为0.5-4h。

优选的，所述氟化物为HF、NaF、CaF₂和NH₄F中的一种或几种。

采用上述氟化二硅化钛的合成方法，本发明具有以下优点：

本发明采用全新的方法制备氟化二硅化钛，该工艺方法反应时间短，工艺简单，制备的氟化二硅化钛相较于前驱硅化钛，其光催化活性可以提高到3倍以上，光催化活性高，可以广泛的用于光催化产氢反应中。

附图说明