[发明专利]一种介孔双壳层核壳结构的磁性复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种介孔双壳层核壳结构的磁性复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）制备Fe₃O₄@SiO₂@RF复合材料；

①将Fe₃O₄@SiO₂复合材料分散在乙醇和水中；

其中，所述Fe₃O₄@SiO₂复合材料是以球Fe₃O₄为内核、内核外层包覆SiO₂的复合材料；

②先将氨水加入步骤①的均匀溶液中，随后将间苯二酚和甲醛溶液加入该均匀溶液中，搅拌形成一层间苯二酚-甲醛树脂包覆在Fe₃O₄@SiO₂颗粒表面；

③将步骤②得到的混合溶液离心分离后，洗涤，干燥后得到Fe₃O₄@SiO₂@RF复合材料；

（2）制备Fe₃O₄@SiO₂@mSiO₂复合材料；

①首先将十六烷基三甲基氯化铵溶解在水中，然后将三乙醇胺和Fe₃O₄@SiO₂@RF复合材料加入该溶液中，超声、搅拌；

②将正硅酸四乙酯与环己烷配成混合溶液；

③将步骤②得到的混合溶液加入步骤①混合溶液中，搅拌均匀；

④将步骤③得到的沉淀进行离心、洗涤、干燥，研磨，煅烧，得到最终产物Fe₃O₄@SiO₂@mSiO₂复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：在步骤（1）的①中，Fe₃O₄@SiO₂复合材料通过以下方法制备得到的：

1）将球状Fe₃O₄分散在乙醇和水中；

2）分别将氨水和正硅酸四乙酯加入步骤1）的均匀溶液中；

3）将步骤2）得到的混合溶液离心分离后，洗涤，干燥后得到Fe₃O₄@SiO₂复合材料。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤1）中，所述球状Fe₃O₄是通过以下制备方法得到的：

a、分别将FeCl₃·6H₂O、Na₃Cit、NaOAc溶解在乙二醇和二甘醇的混合溶液中，搅拌均匀；

b、将步骤a制备的混合液在180~220℃条件下保温10~14h，热处理后将反应产物冷却到室温，得到沉淀物；

c、将步骤b得到的沉淀物离心分离后，洗涤、离心，干燥后得到球状Fe₃O₄，球状Fe₃O₄的直径为180~250nm；

其中，所用原料FeCl₃·6H₂O、Na₃Cit、NaOAc、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.17~0.34:4.575~5.487:134.8~224.6:13.02~39.52。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：所述原料FeCl₃·6H₂O、Na₃Cit、NaOAc、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1：0.21：5：179.7：26.32。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：在步骤（1）的②中，在30℃条件下搅拌1-3h形成的均匀溶液中，随后将间苯二酚和甲醛溶液加入该均匀溶液中，搅拌形成。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是：在步骤（1）的②中，所述搅拌时间为2h。