[发明专利]一种获得核磁共振二维相敏J谱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及核磁共振(NMR,Nuclear Magnetic Resonance)波谱学检测方法，尤其涉及一种通过简单脉冲序列设计和数据后处理方式获得核磁共振二维相敏J谱的方法。

背景技术

核磁共振二维J谱(2D J spectroscopy)可实现J偶合信息和化学位移信息的分离并将这两种信息显示在两个谱图维度上，有助于一维谱图中谱峰拥挤化合物的识别和谱峰归属，简化谱图分析。常规的二维J谱方法由于其信号受到间接维演化期和直接维采样期相位调制的影响，使得最终所得二维J谱谱峰往往受到两个维度方向的相位扭曲，这一相位扭曲通常无法通过简单的调相操作获得改善从而实现相敏模式的显示。因此常规的二维J谱都是以绝对值显示模式来避免谱峰相位扭曲的对谱图显示影响，但绝对值显示模式所带来谱峰宽度展宽和强偶合伪峰的问题限制了常规二维J谱方法的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供可有效解决常规二维J谱绝对值显示模式下谱峰宽度展宽和强偶合伪峰问题的一种获得核磁共振二维相敏J谱的方法。

所述一种获得核磁共振二维相敏J谱的方法，包括以下步骤：

1)将待测样品装入核磁管，并将装样后的核磁管送入磁共振谱仪的检测腔；

2)调用常规一维氢谱脉冲序列采集一维氢谱，获得信号峰分布和谱宽信息，并测量非选择性90°射频脉冲宽度；

3)在核磁共振波谱仪器上导入编译的二维相敏J谱脉冲序列，打开二维相敏J谱脉冲序列的chirp脉冲弱选层梯度组合模块和二维相敏J谱脉冲序列J采样模块；

4)设置二维相敏J谱脉冲序列实验参数，检查实验参数设置无误后，执行数据采样；

5)当数据采集完成后，进行相应的数据拼接和二维傅里叶变换，得到一张包含J偶合信息和化学位移信息的二维频率谱；

6)对所获二维频率谱进行二维相敏处理，可得到一张二维相敏J谱。

在步骤2)中，所述常规一维氢谱脉冲序列是核磁共振谱仪自带的单脉冲序列，仅由一个非选择性90°射频脉冲构成。由该脉冲序列采样得到的一维氢谱可直接获取相应的样品谱峰分布和谱宽信息。通过测量使磁化矢量由纵向方向翻转到横向平面对应的脉冲作用时间即可测得非选择性90°射频脉冲宽度。

在步骤3)中，所述二维相敏J谱脉冲序列的chirp脉冲弱选层梯度组合模块是由一个小角度激发chirp脉冲搭配一个弱选层梯度组成，通过这一脉冲和梯度组合模块可产生激励回波机制，从而在直接维采样期实现J偶合效应的重聚，通过对所重聚J偶合效应的信号进行数据拼接可在间接维获得纯化学位移信息，构成了二维J谱的化学位移信息维；所述二维相敏J谱脉冲序列的J采样模块是由一系列短时采样期t₂和非选择180°脉冲构成，通过不断重复翻转磁化矢量而实现化学位移演化信息的重聚，最终在直接维获得J偶合信息，构成了二维J谱的J偶合信息维。

在步骤4)中，所述二维相敏J谱脉冲序列实验参数包括非选择性90°射频脉冲脉宽、直接维采样谱宽SW、短时采样期时间t₂、间接维谱宽SW1、间接维采样点数ni、J采样模块采样点数np1、J采模块重复个数N、chirp脉冲弱选层梯度组合模块中chirp脉冲激发角度α、chirp脉冲宽度、chirp脉冲扫频宽度、弱选层梯度G₂及其作用时间、相干选择梯度G₁及其作用时间。所述数据采样的具体过程为：首先第一个非选择90°脉冲激发磁化矢量由纵向方向转到横向平面，然后一个非选择180°脉冲对激发的横向磁化矢量进行平面内翻转；接着，二维相敏J谱脉冲序列的chirp脉冲弱选层梯度组合模块对该横向磁化矢量进行演化；最终，在J采样模块中采样信号。上述脉冲序列执行过程只是对一次间接维点数的采样，对于一个完整二维相敏J谱数据需要对上述序列执行过程重复ni次。

在步骤5)中，所述数据拼接和二维傅里叶变换的过程如下：(a)对所采样得到的ni×N个回波数据进行排序，提取每个回波数据前1/SW1时间内所对应的数据点数；(b)依据ni的次序将对应回波数据前1/SW1时间内点数进行拼接，得到一组点数为np的新回波数据，且重复N次，最终获得一个新的np×N二维数据；(c)对新的np×N二维数据进行二维傅里叶变换得到一张包含J偶合信息和化学位移信息的二维频率谱。