[发明专利]一种石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201710052026.4 申请日: 2017-01-18
公开(公告)号: CN106861696B 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 戴立言;李启晨;张玲玲;王晓钟;陈英奇 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J23/745 分类号: B01J23/745;C07C45/29;C07C47/54
代理公司: 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 代理人: 张勋斌
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 负载 复合 磁性 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括:在石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂的作用下,以双氧水作为氧化剂,苯甲醇在乙腈中进行氧化反应,反应结束后经过后处理得到所述的苯甲醛;

石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂采用以下方法制备得到:

(1)将氧化石墨分散于极性溶剂中超声剥离1~10小时,然后加入九水合硝酸铝、铁盐和含氮试剂继续超声分散1~10小时,再加入1-甲基-2-吡咯烷酮,得到的混合液在高压反应釜中加热进行反应,反应结束后,经过冷却、离心分离、洗涤和干燥得到催化剂前体;

(2)在管式炉中将步骤(1)得到的催化剂前体进行热处理,得到所述的石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂;

所述的极性溶剂为乙二醇、水、碳酸丙二酯、1-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺;

所述的含氮试剂为尿素、三聚氰胺、邻苯二甲酰亚胺、N-甲基-N-乙基对甲苯胺、N-乙基-N-叔丁基乙酰胺、N-甲基甲酰胺或氯化三乙胺;

步骤(2)中,所述的热处理的温度为300-600℃,热处理的时间为2-8小时;

所述的氧化反应的温度为60-100℃,反应时间为4-8小时。

2.根据权利要求1所述的苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨采用Hummers法制备得到。

3.根据权利要求1所述的苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为300-600℃,反应时间为8-20小时。

4.根据权利要求1所述的苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所用九水合硝酸铝、铁盐、含氮试剂、1-甲基-2-吡咯烷酮与氧化石墨的重量比为(5-15):(5-12):(8-20):(15-25)1。

5.根据权利要求1或4所述的苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁或者醋酸铁。

6.根据权利要求1所述的苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂、乙腈与苯甲醇的重量比1:(10-20):(4-10)。

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