[发明专利]一种稳定氢钨青铜纳米片的制备方法

说明书

一种稳定氢钨青铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）根据H0.33WO3的化学计量比及制备量，称取WO3‑x（0.05≤x≤1），配制成WO3‑x与分散剂质量比为1/10~1/2的分散液，并加入适量的表面活性剂；（2）球磨步骤（1）得到的分散液0.5～12小时；（3）洗涤和过滤步骤（2）得到的产物；（4）配制好水和乙醇的混合液，将步骤（3）的产物按照质量比为1～15%加入其中，紫外线辐照1～12小时；（5）步骤（4）的产物经洗涤、过滤和干燥后，即得氢钨青铜纳米片。本发明以还原态氧化钨为原料，经球磨超细化和紫外光辐照处制备钨氢青铜纳米片，具有原料易得、工艺简单、成本低廉和绿色环保的特点。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及氢钨青铜纳米片的制备方法。

背景技术

WO3以其特殊的性能在光催化、传感器、光致变色等领域有着广泛的应用，通过向其晶体结构中所特有的隧道结构中掺入碱金属离子、铵离子和氢离子所制得的钨青铜，是稳定性较高的具有深蓝色金属光泽的阳离子掺杂金属氧化物，一般用MxWO3表示它的通式，呈现出金属导体或者半导体的性质，其颜色与性能随着M与x的不同也会产生相应的差异。目前，钨青铜纳米盐因其对紫外与近红外具有较高的吸收率而在光催化以及节能红外吸收透明隔热涂层中有着广泛的应用。

目前制备纳米钨青铜的方法有一些，如专利CN103496744 A公开了一种还原态铵钨青铜的合成方法，使用WCl6作为钨源，加入油酸作为溶剂，W：NH4+的摩尔比为1：（0.2～0.3），在150～350 ℃的高温条件下晶化反应0.5～48 h，最终获得还原态铵钨青铜纳米粉体。这种方法合成时间很长，产率很低，成本很高，红外吸收性能较差。专利CN 104528829 A报道了使用钨酸盐溶液通过阳离子交换得到钨酸溶胶，再加入还原剂与铯源得到相应的前驱体，将前驱体加入到反应釜中进行水热反应后可制得铯钨青铜纳米盐。该方法在制备前躯体的过程中使用了阳离子交换法，因此单次合成的量有限，且水热合成法耗时较长，反应过程中需要高温高压条件，能耗较大，对设备的要求较高，因此纳米钨青铜特别是氢钨青铜的有工业化应用前景的合成方法成为制约其广泛应用的瓶颈。

发明内容

本发明提出了一种稳定氢钨青铜纳米片的制备方法，以还原态氧化钨为原料，有机溶剂作为分散剂，并加入少量的表面活性剂，经机械球磨超细化处理得到前驱体，然后将其分散在乙醇的水溶液中，在持续搅拌下用紫外光辐照便可以获得大小均匀，分散性好的氢青铜纳米粉体，该法原料易得、工艺简单、成本低廉、绿色环保。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的一种氢钨青铜纳米片的制备方法，包括以下步骤。

（1）根据氢钨青铜化学组成式H0.33WO3的化学计量比及其制备量，称取适量的WO3-x（0.05≤x≤1）粉体，制备WO3-x与分散剂的质量比为1/8~1/2的分散液，并加入分散液质量0.01～1%的表面活性剂。

（2）将步骤（1）得到的分散液放入球磨机中，球磨0.5～12 小时。

（3）将步骤（2）得到的产物取出，洗涤和过滤。

（4）配制水和乙醇的体积比为20～70%的混合液，将步骤（3）中所得产物按照质量比为1～15%加入混合液中，在持续搅拌下用波长200～400 nm的紫外光线辐照1～12小时。