[发明专利]一种有机功能介孔氧化硅的合成方法有效
申请号: | 201710052596.3 | 申请日: | 2017-01-24 |
公开(公告)号: | CN106744991B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 谢卓颖;谢凡;顾忠泽 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C09C3/12;C09C1/28 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 杨晓玲 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 功能 氧化 合成 方法 | ||
1.一种有机功能介孔氧化硅的合成方法,其特征在于:该方法利用共聚法一步合成含有机功能基团的介孔氧化硅,包括以下步骤:
步骤1)胶束模板的形成:以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123作为表面活性剂,将其溶于盐酸溶液中,加入氯化钠和正丁醇,室温下充分搅拌均匀形成淡蓝色透明溶液;
步骤2)功能化介孔氧化硅的形成:在步骤1)形成的淡蓝色透明溶液中,加入有机硅烷偶联剂与三乙氧基硅烷的混合溶液作为硅源,室温搅拌得到乳白色液体;
步骤3)对合成产物的后期处理:将步骤2)得到的乳白色液体离心,对离心所得的沉淀物洗涤去除表面活性剂P123,之后用盐酸反复进行离心清洗,最后将沉淀物置于真空干燥箱中真空干燥后,得到的有机功能介孔氧化硅;
其中:步骤1)所述的盐酸溶液的浓度为0.01~4.0M,所述的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物与氯化钠的质量比为1: (0.8~2),所述盐酸溶液与正丁醇的体积比为(20~40):(0.1~1),所述的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物与正丁醇的质量体积比为1: (0.1~1);
所述的有机硅烷偶联剂是一类带有一个非水解有机官能团的三烷氧基硅烷;其中所述的非水解有机官能团为链烯基、或者末端带有Cl、SH、环氧、N3、(甲基)丙烯酰氧基、异氰酸酯基官能团的烃基。
2.如权利要求1所述的一种有机功能介孔氧化硅的合成方法,其特征在于:所述有机硅烷偶联剂与三乙氧基硅烷的混合溶液中有机硅烷偶联剂的含量为1~80 vol%,且所述的有机功能介孔氧化硅的功能化百分比与有机硅烷偶联剂占混合溶液的体积百分比相同。
3.如权利要求1所述的一种有机功能介孔氧化硅的合成方法,其特征在于:步骤2)所述的室温搅拌的时间为12~16小时。
4.如权利要求1所述的一种有机功能介孔氧化硅的合成方法,其特征在于:所述的对离心所得的沉淀物洗涤去除表面活性剂是指将沉淀物转移至滤纸筒中,置于索氏提取仪中洗涤24小时以上,以除去表面活性剂,其中索氏提取仪洗涤过程中使用的提取溶剂为无水乙醇与浓盐酸按照体积比100:(2~5)混合得到的混合溶液。
5.如权利要求1所述的一种有机功能介孔氧化硅的合成方法,其特征在于:所述的真空干燥的条件为50~60℃,真空干燥10~12小时。
6.如权利要求1所述的一种有机功能介孔氧化硅的合成方法,其特征在于:所述的有机功能介孔氧化硅需在无水无氧条件下储存。
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