[发明专利]多孔状钴锰尖晶石微球及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201710052614.8 | 申请日： | 2017-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108339550A | 公开（公告）日： | 2018-07-31 |
| 发明（设计）人： | 鲁逸人;陈鹏;杨惠琳;童银栋;李振国;张立红;毛海鹏;吴政禹;张佩瑶;宋朝明 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J23/889 | 分类号： | B01J23/889;C01G51/00;C02F1/72 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 尖晶石 钴锰 制备 制备方法和应用 反应溶液 多孔状 微球 表面活性剂 催化降解 多孔结构 混合溶液 聚乙二醇 纳米材料 亚甲基蓝 中空多孔 传统的 软模板 水热法 中空 煅烧 配制 合成 成功 表现 | ||
1.多孔状钴锰尖晶石微球，其特征在于，微球的直径在1-1.2μm之间，而且在微球表面有均匀孔状结构，按照下述步骤进行：
步骤1，将硝酸钴Co(NO3)2·6H2O分散在乙二醇中，恒温搅拌后，得到硝酸钴溶液，将硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O分散在乙二醇和聚乙二醇PEG-400的混合溶剂中，恒温搅拌后，得到硝酸锰溶液，取碳酸氢铵NH4HCO3分散水中，恒温搅拌后，得到碳酸氢铵饱和溶液；在步骤1中，在制备硝酸锰溶液时，乙二醇和聚乙二醇PEG-400的体积比为(2-4)：(4-6)，硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O的质量比为(0.5—0.6)：(2—2.5)，硝酸钴溶液的溶剂乙二醇和硝酸锰溶液的混合溶剂的体积比为(15—20)：(35—40)；
步骤2，将硝酸钴溶液滴加至硝酸锰溶液中，恒温搅拌后，再将碳酸氢铵饱和溶液滴加至上述混合溶液中，恒温搅拌后，得到最终混合溶液，pH值为8-9；
步骤3，将步骤2得到的最终混合溶液置于密闭反应器中，在160-240℃下，加热14-26h，待反应完成后，自然降到室温20-25℃后，经过离心、洗涤和干燥后得到样品；
步骤4，将步骤3得到的样品置于双区真空管式气氛炉中煅烧，升温速率为8-12℃/min，加热到750-900℃，在此温度下保持5-10h，随后自然冷却至室温20-25℃后，得到多孔状钴锰尖晶石微球。
2.根据权利要求1所述的多孔状钴锰尖晶石微球，其特征在于，在步骤1中，在制备硝酸锰溶液时，乙二醇和聚乙二醇PEG-400的体积比为3：5，硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O的质量比为(0.58—0.6)：2。
3.根据权利要求1所述的多孔状钴锰尖晶石微球，其特征在于，在步骤2中，最终混合溶液的pH为8.5-8.8。
4.根据权利要求1所述的多孔状钴锰尖晶石微球，其特征在于，在步骤3中，反应温度为180-200℃，反应时间为16-24h。
5.根据权利要求1所述的多孔状钴锰尖晶石微球，其特征在于，在步骤4中，升温速率为9-11℃/min，优选为10℃/min，反应温度为800-850℃，反应时间为6-8h。
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