[发明专利]空气或废气中多种卤乙酸的检测方法

说明书

本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种空气或废气中多种卤乙酸的检测方法。将空气或废气中的卤乙酸通过装有NaOH水溶液或超纯水的多孔玻板吸收瓶吸收采样；再通过含有内标物的甲基叔丁基醚萃取，并以甲基叔丁基醚为载体溶剂，并在金属催化剂、金属卟啉和苯磺酸基酚醛树脂复合催化下与甲醇发生酯化反应，利用带有电子捕获器的气相色谱仪测定峰面积，进行结果测定。本发明实现一次性全面快速同时测定空气或废气中多种卤代乙酸，测量方法精密度高、准确性好、检出限低。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种空气或废气中多种卤乙酸的检测方法。

背景技术

卤乙酸(HAAs)是制备有机合成化工以及农药的重要中间体，应用范围广，主要包括九种：一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸、三溴乙酸，卤乙酸对人体有致癌、致畸、致形变作用。而目前缺乏空气和废气中的多种卤乙酸的检测方法。邵生文等报道了作业场所空气中一氯乙酸的气相色谱测定方法，探讨了气相色谱条件、样品采集与处理方法，但仅限于一氯乙酸，且仅能测定环境空气，无法适用于废气测定，空气中其它八种卤乙酸类测定未见报道。废气中卤乙酸测定方法几乎未见报道。

由于卤乙酸对人体的强三致作用，已引起社会广泛关注。研究空气或废气中多种卤乙酸的检测方法进而了解气体介质中卤乙酸的分布情况已刻不容缓，因此开发一种测定空气或废气中多种卤乙酸的检测方法已势在必行。

发明内容

本发明的目的是提供一种空气或废气中多种卤乙酸的检测方法，检出限低、精密度高、准确性好、检测速率快、样品采集效率高、催化剂可重复利用、成本低、避免了容器的腐蚀。

本发明所述的空气或废气中多种卤乙酸的检测方法，步骤如下：

(1)将空气或废气中的卤乙酸通过装有NaOH水溶液或超纯水的多孔玻板吸收瓶吸收采样；

(2)再通过含有内标物的甲基叔丁基醚萃取，并以甲基叔丁基醚为载体溶剂，并在金属催化剂、金属卟啉和苯磺酸基酚醛树脂复合催化下与甲醇发生酯化反应，利用带有电子捕获器的气相色谱仪测定峰面积，进行结果测定。

步骤(1)中所述的NaOH水溶液的浓度为0.01-1mol/L。

步骤(1)中所述的多孔玻板吸收瓶的个数为1个或2个。

步骤(2)中所述的内标物为1,2,3-三氯丙烷。

步骤(2)中所述的金属催化剂为硫酸铜、氯化铜、氯化铁、硫酸铁、氧化铜、三氧化二铁、三氧化二铝或二氯氧化锆中的一种。

步骤(2)中所述的金属卟啉为对氯四苯基铜卟啉、对氯四苯基铁卟啉、载体固载对氯四苯基铜卟啉或载体固载对氯四苯基铁卟啉中的一种。

所述的载体为分子筛、沸石、多孔陶瓷、海泡石、聚氯乙烯或聚苯乙烯中的一种。

步骤(2)中所述的金属卟啉的添加量为载体溶剂质量的0.1-10ppm。

步骤(2)中所述的金属催化剂、金属卟啉和苯磺酸基酚醛树脂的质量比为10-1000：0.03-3：1-500。

将空气或废气中的卤乙酸通过装有0.01～1mol/LNaOH水溶液或超纯水的多孔玻板吸收瓶吸收采样，通过NaOH水溶液使九种卤乙酸转变为卤乙酸盐从而大大提高了吸收效率，卤乙酸水溶性好，也可通过超纯水吸收。再通过含有内标物的甲基叔丁基醚萃取，并以甲基叔丁基醚为载体溶剂并在金属催化剂、金属卟啉及苯磺酸基酚醛树脂高效催化下与甲醇发生酯化反应，利用带有电子捕获器的气相色谱仪测定峰面积，利用通过实际试验确认的九种卤乙酸与内标物的峰面积比与浓度比之间的相关性及相关拟合参数进行结果测定。