[发明专利]一种硫化钴材料、制备方法及其用途有效

专利信息
申请号: 201710053803.7 申请日: 2017-01-22
公开(公告)号: CN106865624B 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 金辉乐;王舜;刘爱丽;余小春;王继昌;凌鹏生;董小妹;余国东;徐雪 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C01G51/00 分类号: C01G51/00;H01M4/90;C01B3/04;B01J27/043;C25B1/04;C25B11/06
代理公司: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人: 夏静洁
地址: 325006 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫化 材料 制备 方法 及其 用途
【说明书】:

发明提供一种硫化钴材料、制备方法及其用途。硫化钴材料通过以下步骤制备:(1)将二甲基二硫代氨基甲酸钠与六水合氯化钴按2:1的摩尔比于水中混合,反应后得到第一产物;(2)在惰性气体保护下,将干燥后的第一产物于500~900℃下反应2~3小时得到硫化钴材料。本发明的硫化钴材料可应用于电催化水制氢领域。

技术领域

本发明涉及一种硫化钴材料、其制备方法以及用途。

背景技术

全球能源供应不足以及化石能源的燃烧导致的坏境污染问题作为21世纪最大的挑战之一,正受到越来越多的关注。因此,寻找一种清洁能源逐步代替化石能源迫在眉睫。氢能作为一种可持续生产、安全、无污染的可替代清洁能源正越来越得到研究。然而,氢能只有以一种高效、低价、坏境友好的方式被生产时才可以被应用起来。电化学产氢作为一种极具吸引力的方法可以很好的满足以上条件。

传统的电化学产氢材料主要以贵金属(比如Pt、Pd等)居多。但是,贵金属稀少、昂贵的原因在一定程度上限制了贵金属作为电化学产氢材料的实际应用。近年来,大量的研究致力于寻找可替代贵金属、储存丰富的的电化学产氢材料,包括碳材料、硒化物、过渡金属磷化物、过渡金属硫化物复合材料等。其中,过渡金属硫化物,例如MoS2、WS2、CoS2等,因为具有相符合的能带结构,良好的电化学产氢性能正日益得到重视。

过渡金属硫化物的合成方法有多种。例如,通过剥离法和化学气相沉积法的结合合成的1T-MoS2-Si材料,和其它材料负载在Si上相比,1T-MoS2-Si材料在产氢电位时表现出了最高的电流密度以及较低的阻抗;利用水热法合成的MoS2-CoS2-carbon cloth纳米线复合材料,其起始电化学产氢电位在-0.1v左右,塔菲尔斜率为73.4mv/dec,表现出了高效的电化学产氢性能,另外循环1000圈以后仍保持着很好的稳定性。

但是以上方法合成的过渡金属硫化物多为简单的的金属二硫化物,且合成方法比较复杂。过渡金属多硫化物材料作为电化学产氢催化剂却很少涉及,因此设计一种操作简便,方法简单的合成过渡金属多硫化物的方法具有重要的实用意义。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述缺点,提供一种硫化钴材料,以及该硫化钴材料在电催化制氢领域的应用。

为达到以上目的,本发明提供一种硫化钴材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将二甲基二硫代氨基甲酸钠与六水合氯化钴按2:1的摩尔比于水中混合,反应后得到第一产物;

(2)在惰性气体保护下,将干燥后的所述第一产物于500~900℃下反应2~3小时得到所述硫化钴材料。

优选地,步骤(1)中,二甲基二硫代氨基甲酸钠、六水合氯化钴和水混合后,于室温下搅拌反应10min~30min,反应后得到的第一产物于100℃下烘干8~12小时。

优选地,步骤(2)中,干燥后的所述第一产物于800℃下反应2~3小时。

优选地,步骤(2)中,升温速率为5℃/min。

优选地,所述硫化钴材料为Co9S8

本发明还提供一种所述硫化钴材料的用途,即应用于电催化水制氢领域。

作为在电催化水制氢领域的具体应用,本发明还提供一种电催化制氢电极的制备方法,包括以下步骤:

(a)将玻碳电极在粒度为0.3~0.7μm的氧化铝水浆中打磨、抛光,然后依次在丙酮、无水乙醇和高纯水中超声洗涤20~40秒,氮气吹干,获得预处理玻碳电极;

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