[发明专利]一种利用氢氧化钴镍冶炼渣和钛白废酸中和提取氧化铁、氧化铝、氧化钪的方法有效
申请号: | 201710054062.4 | 申请日: | 2017-01-24 |
公开(公告)号: | CN106834722B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 王雪桂;张君涛;孙杰峰 | 申请(专利权)人: | 烟台金堃新材料科技有限公司 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B21/00;C22B59/00 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 张铁兰 |
地址: | 264000 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氢氧化 冶炼 钛白 中和 提取 氧化铁 氧化铝 氧化 方法 | ||
1.一种利用氢氧化钴镍冶炼渣和钛白废酸中和提取氧化铁、氧化铝、氧化钪的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将氢氧化钴镍冶炼渣与钛白废酸、水按比例混合,于45-85℃下进行中和反应,控制反应终点pH为0.5-2.5;
2)向步骤1)的反应产物中加入絮凝剂,以将氢氧化钴镍冶炼渣中的硅沉淀下来,后将产物过滤得滤液和滤渣;
3)将步骤2)中所得滤液于40-60℃下进行萃取,萃取溶剂中包括有机相和水,所述有机相的皂化率为5-30%,萃取后得有机相和萃取余相;
4)反萃取Al:将步骤3)中所得有机相用HCl溶液进行反萃取得AlCl3溶液和有机相;
5)反萃取Fe:向步骤4)所得有机相中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+,后向其中加入HCl溶液进行反萃取得FeCl2溶液和有机相;
6)反萃取Sc:将步骤5)所得的有机相加入到氢氧化钠与氯化钠的混合溶液中来反萃取Sc,于75-85℃下进行反萃取,得浑浊液后静置分层,过滤得Sc(OH)3沉淀;
7)将步骤4)中所得AlCl3溶液和步骤5)中所得FeCl2溶液于500-800℃下喷雾热解得Al2O3和Fe2O3,将步骤6)中所得Sc(OH)3于500-800℃下焙烧,得Sc2O3;
步骤2)中所述的絮凝剂为明胶、瓜耳胶、骨胶、聚丙烯酰胺中的一种,絮凝剂的加入量为氢氧化钴镍冶炼渣重量的千分之一至千分之五。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中氢氧化钴镍冶炼渣、钛白废酸与水三者的重量之比为3:(1-2):(8-9)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述萃取溶剂中的有机相包括萃取剂、协萃剂和煤油,其中,萃取剂占15-25wt%,协萃剂占5-10wt%,余量为煤油,所述萃取剂为P204、P507、C272、HBL110中的一种或多种的复配,所述协萃剂为仲辛醇、异辛醇、TBP、N235中的一种或多种的复配。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤3)中有机相与水相的体积之比为(3-5):1,萃取级数为8-10级。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)和5)中HCl溶液的浓度为2-4mol/L,有机相与盐酸溶液的体积之比为(8-10):1,步骤4)中萃取级数为6-9级,步骤5)中萃取级数为6-12级。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中所述还原剂为亚硫酸钠或焦亚硫酸钠,其加入量为有机相重量的1-5wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)中所述氢氧化钠与氯化钠的混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.5-4mol/L,氯化钠的浓度为1-3mol/L。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤6)中所述有机相与氢氧化钠与氯化钠的混合溶液的体积比为(1-1.5):1,有机相于3-6小时内加入到氢氧化钠与氯化钠的混合溶液中。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤7)中Sc(OH)3焙烧的步骤替换为将Sc(OH)3用硫酸溶解,得到Sc2(SO4)3溶液,Sc浓度为10-158g/l,温度为65-85℃,PH0.5-2.5,向上述溶液中加入硫酸钠元明粉至饱和,温度65-85℃,复盐析出,反应时间为8-10小时,过滤得到钪钠复盐沉淀,复盐L:S=10:1加入到3-5mol/l的NaOH溶液中,80-90℃反应得到Sc(OH)3,滤液回收利用,Sc(OH)3在500-800℃焙烧,得到99.99%Sc2O3。
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