[发明专利]一种干法制备二维材料的TEM样品的方法

说明书

本发明公开了一种干法制备二维材料TEM样品的方法，该方法用胶带从二维材料表面撕离一块二维材料薄片，多次粘合分离直至薄片在胶带上呈密集样品区，取载玻片与PDMS凝胶片粘接后，使PDMS凝胶面与胶带密集样品面贴合并撕下胶带；取一微栅，在光学显微镜下，将PDMS凝胶片上的样品转移至微栅上，得到所述二维材料TEM样品。本发明在操作过程中无任何污染物的引入，也不会破坏二维材料的形貌特征和结构性质，具有灵活、操作简单、高效得到薄层二维材料TEM样品的特点。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备与表征领域，涉及一种干法制作二维材料TEM样品的方法。

背景技术

二维材料是指电子仅可在两个维度的非纳米尺度（1-100nm）上自由运动（平面运动）的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱。以石墨烯、二硫化钼为代表的二维层状材料展现了极其丰富的光、电、磁性及催化活性,在新能源、新材料、电子器件等方面具有广泛的应用前景。透射电子显微镜（TEM）是研究包括二硫化钼在内的纳米材料一种有效工具，其分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到 0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用，对表征材料的结构、形貌、结晶性能、缺陷等起着至关重要的作业。然而利用透射电子显微镜来表征材料性质必不可少的一步是样品的制备，由于透射电镜对样品的要求十分特殊，需要很薄（小于200纳米部分模式下小于50纳米）的样品，且需要将样品转移到铜网上才能进行测试，这无疑加大了TEM表征的难度。目前在将二维材料转移到铜网上去的步骤中不可避免的需要使用氢氧化钾等或是其它溶液浸泡样品以达到将样品从基底上转移到铜网上的目的。但是这步操作却极易引入新的污染物或是样品时间较长导致样品发生化学反应或是在浸泡的过程中操作不当例如不恰当的伸入角度及不适当的力度导致样品的褶皱等，样品上的溶液在蒸发的过程中同样极易引入新的污染物，这些都会对后续样品的观察引入新的不确定性，例如样品的褶皱重叠，严重的非晶层，结构的改变等。因此，一种可以避免上述因引入溶液而导致的缺陷的二维材料TEM样品的制备方法是十分迫切需要的。

发明内容

本发明的目的是针对现有制备二维材料TEM样品的不足而提供的一种干法制备二维材料TEM样品的方法，该方法灵活、操作简单、高效地得到薄层二维材料的TEM样品。

实现本发明的具体技术方案是：

一种干法制备二维材料TEM样品的方法，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：机械剥离，用胶带从二维材料表面撕离一块二维材料薄片，然后多次粘合分离直至薄片在胶带上呈较为密集的密集样品区，且基本没有金属色光泽。

步骤2：选取一片干净的实验用载玻片，洗净，干燥。用剪刀剪下小于载玻片宽度的正方形PDMS凝胶片，用夹具夹住凝胶片，剥去保护层，小心地贴在载玻片透明的一端，注意在贴的过程中保持PDMS凝胶片的平整，避免在贴在在载玻片后出现褶皱和气泡。

步骤3：将步骤1所得到的胶带有样品的一面（若在样品在胶带上分布的区域大于PDMS凝胶片的面积，选取胶带上样品较为密集且基本没有金属光泽的区域与PDMS凝胶面贴合）与步骤2所得的PDMS凝胶面贴在一起，轻轻按压使得它们充分贴合，静等数秒迅速揭下胶带，注意在揭下胶带的过程中尽量保持载玻片不发生移动，且尽量用干净的夹具操作，以免对样品造成污染。

步骤4：将步骤3所得的载玻片放到光学显微镜下观察，通过干涉方法初步判断层数，寻找最接近光镜下载玻片颜色的薄片，若对所剥离的样品的厚度不满意则重复步骤1、步骤2和步骤3，直至找到满意的目标样品。