[发明专利]基于Mg元素比值校正含水率的叶片重金属含量检测方法

说明书

本发明公开一种基于Mg元素比值校正含水率的叶片重金属含量检测方法，包括：1)获取不同重金属含量的叶片样本，并对样本进行预处理；2)采用标准方法测得样本中的重金属含量；3)采集样本不同位置的LIBS谱线；4)对所获取的光谱信号进行预处理；5)提取所测重金属元素和Mg元素对应的LIBS谱线峰值强度；6)以测的重金属含量作为输出，以所测重金属元素与Mg元素的强度比作为输入，建立定标模型；7)采集待测样本的谱线，并在预处理后的光谱信号中提取重金属元素和Mg元素的LIBS谱线峰值强度输入所述的定标模型，得出重金属的含量。本发明通过校正样本中水分含量，消除了样本中水含量对重金属检测的影响，提高的检测的精度。

技术领域

本发明涉及激光光谱技术，尤其涉及一种基于Mg元素比值校正含水率的叶片重金属含量检测方法。

背景技术

激光诱导击穿光谱技术(laser-induced breakdown spectroscopy,简称LIBS)是一种新兴的原子分析技术，它具有快速、预处理简单、多元素分析和在线远程分析的特点。它的检测对象可包括气态、固态和液态。它通过检测分析由激光烧蚀样本产生的等离子体跃迁谱线，结合定量分析方法检测元素含量。理论上，激光诱导击穿光谱技术可检测元素周期表上所有元素。目前，激光诱导击穿光谱技术已经运用于考古学、生物医学、地理化学、军事、工业等领域，主要包含重金属检测、危险物质识别、重要元素分析等。

然而由于基体效应的存在，LIBS对于生物样本重金属的定量分析仍具有较大的挑战。通常情况下，研究人员需对生物样本进行烘干、压片以减少水分和样本不均匀性带来的影响。此外，对于新鲜植物样本，一些研究人员将叶片冰冻以减少水分对重金属检测的影响。然而此类的预处理方法将会增加检测分析时间，不能体现激光诱导击穿光谱快速检测的优势。

发明内容

本发明公开了一种基于Mg元素比值校正含水率的叶片重金属含量检测方法，消除了样品含水率对检测精度的影响，具有成本低，检测快速，操作简单等特点。

本发明的具体技术方案如下：

一种基于Mg元素比值校正含水率的叶片重金属含量检测方法，包括步骤：

1)获取不同重金属含量的叶片样本，并对样本进行预处理；

2)采用标准方法测得样本中的重金属含量，记为Y；

3)利用激光诱导击穿光谱仪采集样本不同位置的谱线；

4)对所获取的光谱信号进行预处理；

5)提取所测重金属元素对应的LIBS谱线峰值强度，记为X；

6)提取Mg元素对应的LIBS谱线峰值强度，记为X′；

7)以测的重金属含量作为输出Y，以所述所测重金属元素与Mg元素的强度比作为输入，建立定标模型：其中a为定标曲线的回归系数，b为常数项；

所测重金属元素铬对应的定标模型为所测重金属元素锰对应的定标模型为

8)采集待测样本的谱线，并在预处理后的光谱信号中提取重金属元素和Mg元素的LIBS谱线峰值强度输入所述的定标模型，得出重金属的含量。

本申请中，采集光谱信号的仪器参数为：激光能量范围为20～70mJ；焦深为2mm；延时时间为2～8μs；积分时间为20μs，探测器增益为2000。

由于植物叶片较薄，当使用的激光能量较大时，激光将穿过植物叶片，会产生样品台的信号，经实验证明，当激光能量范围在20～70mJ时，收集到信号为来自样本的信号。此外焦深会影响信号的强度和稳定性，因此将焦深范围设定2mm。探测器的延时时间、积分时间和增益与待测金属的信噪比有关，因此以上的参数是经实验优化的结果。

所述的步骤4)中预处理包括依次进行信号归一化和异常样本剔除。