[发明专利]一种四氯乙烯净化干燥方法

说明书

本发明涉及一种四氯乙烯净化干燥方法，包括以下步骤：1)将从精馏塔流出的四氯乙烯粗品与碱液置于碱洗罐中混合反应，获得混合物料；2)所述混合物料通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器进行一次分离，获得一次分离后的四氯乙烯和碱液；3)所述一次分离后的四氯乙烯经过高效相分离器进行二次分离，获得二次分离后的四氯乙烯；4)所述二次分离后的四氯乙烯进入干燥器干燥，获得四氯乙烯成品。利用本发明的方法获得的四氯乙烯成品的pH为6～8，水分含量为0～50ppm，均满足应用要求。

技术领域

本发明涉及四氯乙烯的生产工业领域，特别是涉及一种四氯乙烯净化干燥方法。

背景技术

粗四氯乙烯从精馏塔顶馏出后，主要是主含量达到国家标准，但是组分里面还含有HCl，由于HCl的四氯乙烯的溶解度比较高。四氯乙烯作为清洗剂，对pH有着严格要求，pH必须为6～8，过高和过低均不能使用；四氯乙烯作为制冷剂R125生产的原材料，对水分有着严格要求，水分含量必须为0～50ppm。因此，四氯乙烯作为合格的产品适应于这个两个行业，其水分含量和pH必须均达到要求。

现有技术生产四氯乙烯的净化干燥工艺如图1所示：从精馏塔流出的四氯乙烯与碱液在碱洗混合泵2'的进口管道接触，通过碱洗混合泵2'简单混合，从碱洗混合泵2'的出口返回一部分混合物料至碱洗混合泵2'的进口管道，另一部分混合物料送往碱洗相分离器3'；有机物四氯乙烯和碱液在此分离，碱液作为废碱对外排放；有机物四氯乙烯进入干燥器5'，通过一、二、三级干燥器干燥，最后输出四氯乙烯产品。

这种工艺方法存在的问题是：1)精馏塔出料无法稳定在一个恒定值，因此中和过程无法保证HCl彻底去除掉，经常出现pH过低的现象；2)由于有机物跟碱液进行混合后，有机物里面会包裹大量的水分子，因此有机物和碱液混合物进入分离器只是能起到简单的分离，不能把有机物里面微小水颗粒去除掉，往往分离后有机物的含水量在150ppm以上，进入干燥器后造成大量的固碱被溶解出来；3)得到的四氯乙烯产品悬浮物较多，外观混浊，水分含量＞50ppm，pH＞9或者pH＜5。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种四氯乙烯净化干燥方法，使得到的四氯乙烯产品的pH和水分均满足应用要求。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种四氯乙烯净化干燥方法，包括以下步骤：

S1：将从精馏塔流出的四氯乙烯粗品与碱液置于碱洗罐中混合反应，获得混合物料；

S2：所述混合物料通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器进行一次分离，获得一次分离后的四氯乙烯和碱液；

S3：所述一次分离后的四氯乙烯经过高效相分离器进行二次分离，获得二次分离后的四氯乙烯；

S4：所述二次分离后的四氯乙烯进入干燥器干燥，获得四氯乙烯成品。

相对于现有技术，本发明将四氯乙烯和碱液置于碱洗罐中充分混合，保证足够的碱液体积比和足够的混合时间，使四氯乙烯中的HCl充分中和掉；此外，本发明对经过碱洗相分离器分离后的四氯乙烯继续进行高效相分离，进一步降低水分含量；从而获得的四氯乙烯成品的pH为6～8，水分含量为0～50ppm，均满足应用要求。

进一步，所述步骤S1中，所述碱液的质量浓度为5～10％。碱液质量浓度过低时，不足以将四氯乙烯中的酸充分中和掉；碱液质量浓度过高时，低温容易引起结晶，严重时会堵塞管道。

进一步，所述步骤S1中，所述碱液在混合物料中的体积比为60～99％。在碱洗阶段，需保证足够的碱液与四氯乙烯混合，以保证中和后的产品的pH为6～8。

进一步，所述碱液为氢氧化钠溶液。由于氢氧化钠具有强碱性和易溶性，因此选用氢氧化钠溶液作为碱液，容易和四氯乙烯中的HCl进行中和反应以达到除酸目的。