[发明专利]一种双氢查尔酮1‑（5,7二羟基‑2,2‑二甲基苯并吡喃‑6‑）‑3‑（2,2‑二甲基苯并吡喃‑6‑）‑1‑丙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710055617.7 | 申请日： | 2017-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN106831684A | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 杨金会;牛明杰;马涛;李方辉;冯月基;严志明 | 申请（专利权）人： | 宁夏大学 |
| 主分类号： | C07D311/20 | 分类号： | C07D311/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750001 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双氢查尔酮 羟基 甲基 丙酮 合成 方法 | ||
1.一种双氢查尔酮1-(5，7二羟基-2，2-二甲基苯并吡喃-6-)-3-(2，2-二甲基苯并吡喃-6-)-1-丙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、6-乙酰基-5，7-二羟基-2，2-二甲基苯并吡喃的合成
将2mL异戊二烯溶于无水5mL二甲苯中，加入2.5g 2.4.6-三羟基苯乙酮和磷酸2.5mL，在30-35摄氏度反应16-18h，冷却至室温，用乙醚萃取，碳酸氢钠洗，经后处理，硅胶柱层析分离得黄色固体，即为化合物5；
S2、6-乙酰基-5，7-二苄氧基-2，2-二甲基苯并吡喃的合成
将1.025g化合物5溶于10ml二甲基甲酰胺中，加入1.326mg无水碳酸钾和1.692mg氯化苄，在60摄氏度反应1h，90摄氏度反应一个小时后加入少量水，乙酸乙酯萃取，后处理，硅胶层析分离得白色固体，即为化合物6；
S3、1-(5，7二苄氧基-2，2-二甲基苯并吡喃)-3-(2，2-二甲基苯并吡喃)查尔酮的合成
将287mg化合物6和187mg化合物8溶于3mL无水乙醇，冰水浴冷却至0摄氏度，氮气保护下，缓慢滴加1.96g氢氧化钾-4mL水-6mL乙醇，反应1h，自然升温至室温继续反应20h，TLC检测，反应结束后，将反应混合物倒入冰水混合物中，用3mol盐酸调节PH＝3，二氯甲烷萃取，后处理，得化合物8；
S4、Dihydrochalconesl的合成
将35mg化合物8溶于3mL甲醇中加入3mg钯碳，氢气氛围下，室温反应，TLC检测至反应结束，硅胶柱层析分离得黄色油状化合物。
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