[发明专利]一种亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法及应用在审
申请号: | 201710055644.4 | 申请日: | 2017-01-25 |
公开(公告)号: | CN107051235A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 周建成;王苑婷;许景程;魏凌飞;李乃旭 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F1/40 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 张婷婷 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲水性 聚醚砜 超滤膜 制备 方法 应用 | ||
1.一种亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)以三嵌段聚合物F127为原料溶于二氯甲烷中,加入2-溴丙酰溴在催化剂的作用下得到有机卤化物F127-Br;
(2)将所得有机卤化物作为引发剂加入单体丙烯酸叔丁酯,通过原子转移自由基聚合方法合成带有羧基的亲水性聚合物F127-b-PAA;
(3)将聚醚砜溶于N,N-二甲基乙酰胺中,加入所述亲水性聚合物,搅拌混合制成铸膜液,经相转化法得到亲水性聚醚砜超滤膜。
2.根据权利要求1所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的具体方法为:
1-1)以三嵌段共聚物F127为原料溶解于二氯甲烷中,配制成摩尔浓度为0.1-0.5mol/L的溶液a;将4-二甲氨基吡啶和三乙胺按摩尔比为1:50混合,溶于溶液a中,得到溶液b;将2-溴丙酰溴溶解于二氯甲烷中,配制成0.1-0.5mol/L的溶液c;
1-2)将所述溶液c缓慢滴加到溶液b中搅拌,在室温下反应24h得到溶液d;
1-3)将所述溶液d分别经碱洗酸洗,去除杂质,经除水得到澄清溶液e,浓缩以后在30℃-40℃下真空干燥得到大分子引发剂F127-Br。
3.根据权利要求1或2所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法,其特征在于:所述三嵌段共聚物F127的结构式为:
4.根据权利要求1所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的具体方法为:
2-1)将大分子引发剂F127-Br以及丙烯酸叔丁酯,催化剂五甲基二乙烯三胺(PMEDTA)和溴化铜以摩尔比为1:400:0.1:0.01溶解于甲醇中,配制成摩尔浓度为1-1.5mol/L的溶液f;
2-2)将溶液f通氮气去除氧气,加入还原剂抗坏血酸,并加搅拌,在60℃下反应24h得到澄清溶液g,透析72h得到溶液h;
2-3)将溶液h中加入三氟乙酸搅拌,在室温下反应24h加入乙醇,浓缩以后在40-50℃下真空干燥得到带有羧基的亲水性聚合物F127-b-PAA。
5.根据权利要求1所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的具体方法为:
3-1)在质量分数为15%的N,N-二甲基乙酰胺的聚醚砜溶液中,加入步骤(2)制得的亲水性聚合物F127-b-PAA,搅拌得到铸膜液i;
3-2)将铸膜液i在60℃下,脱泡1-3h以后将铸膜液倾倒在60℃玻璃板上刮膜,在空气中放置10-15s再放入35-45℃水浴中凝固成膜,用去离子水浸泡24h得到亲水性聚醚砜超滤膜。
6.根据权利要求1所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法,其特征在于:所述由引发剂F127-Br与丙烯酸叔丁酯反应,合成亲水性物质,加热温度为40-60℃,反应时间为24-28h。
7.一种由权利要求1-4任一所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法制成的超滤膜的应用,其特征在于该超滤膜在油水分离中可重复利用。
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