[发明专利]一种亲水分子印迹整体树脂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710056013.4 申请日: 2017-01-25
公开(公告)号: CN106832163A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 闫宏远;曹建坤;韩晔红;苑亚楠;白立改;刘海燕 申请(专利权)人: 河北大学
主分类号: C08G12/38 分类号: C08G12/38;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司13112 代理人: 苏艳肃
地址: 071002 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 水分子 印迹 整体 树脂 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种分子印迹整体树脂材料的制备方法,具体地说是涉及一种亲水分子印迹整体树脂的制备方法。

背景技术

分子印迹材料是模板分子与功能单体通过共价键或非共价键的方式结合,在加入交联剂和引发剂的条件下通过本体聚合、沉淀聚合或悬浮聚合等方法制备而成的材料。该材料对目标物的特异选择性主要是通过印迹孔穴中官能团的特定排布与印迹孔穴的空间构型实现的,现已广泛应用于选择性吸附剂、生物传感器、人工抗体、药物传递、仿生催化等多个领域,已经成为材料科学的研究热点之一。作为吸附剂材料,分子印迹聚合物表现出了优异的性能,如特异选择性、大的吸附容量、良好的净化效果等,但是,传统分子印迹材料大多在非极性或弱极性有机溶剂中进行制备和识别,限制了其在吸附剂领域的应用。

为了解决上述缺陷,研究人员开发了具有水兼容性的分子印迹聚合物,可以实现水相体系中的分子印迹过程,扩大了分子印迹聚合物的应用范围。例如,Yan Yongsheng等采用沉淀聚合法以四环素为模板分子、以甲基丙烯酸羟乙酯为亲水单体制备了亲水分子印迹微球,用于选择性地除去水中的四环素(Journal of the Iranian Chemical Society 2016, 13, 489-497.); Guo Zengjun等以绿原酸为模板分子、以聚乙烯亚胺为亲水单体、以氨基化的磁核为载体制备了亲水分子印迹微球,用于分离和检测水果汁中的绿原酸(Food chemistry 2016, 200, 215-222.)。这些亲水分子印迹聚合物在水相体系中表现了对目标物的特异吸附性能,但是这些亲水印迹聚合物在使用之前需要经过干燥、研磨和过筛等过程,不仅繁琐耗时,而且会造成材料的损失。同时,人工或机械研磨使亲水印迹聚合物的粒径分布不均,造成吸附剂颗粒之间不规则的通道,降低萃取效率。

采用原位聚合法制得的整体柱具有良好的多孔性和渗透性,可以对目标分子进行快速分离;其制备方法简单而且在制备过程中可以引入各种可能的作用基团,丰富整体柱材料与目标物的作用机制,进而提高其吸附容量。

发明内容

本发明的目的就是提供一种亲水分子印迹整体树脂材料的整备方法,以解决现有制备方法繁琐、萃取效率低下等问题。

本发明的目的是这样实现的:

一种亲水分子印迹整体树脂的制备方法,包括如下步骤:

(1)合成三聚氰胺-尿素-甲醛水凝胶

将三聚氰胺、尿素和甲醛按照摩尔比为0.002~0.02∶0.08~0.098∶0.1~0.2混匀,采用碱性水溶液调节反应体系的pH值至9~10,于80~85℃进行搅拌反应,之后降温,并加入1~2 mL树脂稳定调节剂继续进行反应,待体系冷却至室温,得到三聚氰胺-尿素-甲醛水凝胶;

(2)水凝胶固化制备亲水分子印迹整体树脂材料

采用酸性溶液调节三聚氰胺-尿素-甲醛水凝胶的pH值至3~4,加入模板分子和致孔剂,使其完全溶解并充分混匀,吸取反应液于反应容器内,封闭反应容器,室温固化8~12 h,然后用甲醇与乙酸的混合溶液洗涤,即可得到亲水分子印迹整体树脂材料。

步骤(1)中,所述树脂稳定调节剂为甲醇或无水乙醇。

步骤(1)中,所述碱性水溶液为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。

步骤(1)中,在45 ℃水浴条件下,采用碱性水溶液调节反应体系的pH值至9~10,搅拌1 h后升温至85 ℃,搅拌2.5 h,然后将反应体系冷却至45 ℃,加入1~2 mL树脂稳定调节剂,并搅拌1 h,冷却至室温,得到三聚氰胺-尿素-甲醛水凝胶。

步骤(2)中,所述模板分子为盐酸多巴胺。

步骤(2)中,所述模板分子的用量为每1 g水凝胶加入3.5~30.5 mg模板分子。

步骤(2)中,所述致孔剂为聚乙二醇-6000(PEG-6000)、P123或F127。

步骤(2)中,所述致孔剂的用量为每1 g水凝胶加入50~150 mg致孔剂。

步骤(2)中,所述反应容器为100 μL或1000 μL移液枪枪头。

步骤(2)中,所吸取反应液的量为10~100 μL。

步骤(2)中,所述酸性溶液为浓盐酸,其浓度为12 mol/L。

步骤(2)中,所述甲醇与乙酸体积比为9∶1。

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