[发明专利]一种基于羧基化纳米碳球材料的水中全氟酸类污染物的分析方法

权利要求书

1.一种羧基化纳米碳球固相萃取柱进行水样中全氟酸类污染物的萃取方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)用水和pH值为9-10的丙酮活化羧基化纳米碳球固相萃取柱；

2)将水样以设定流速流过羧基化纳米碳球固相萃取柱；

3)水样通过后，用蒸馏水清洗羧基化纳米碳球固相萃取柱，以除去吸附的杂质；

4)将羧基化纳米碳球固相萃取柱处于负压条件下设定时间，然后用pH值为9-10的丙酮对吸附的全氟酸类污染物进行洗脱；

5)将洗脱液在25-35℃下用氮气吹干，然后用pH值为4-5的甲醇复溶，并涡旋设定时间，得到用于后续分析处理的分析样品；

羧基化纳米碳球固相萃取柱包括固相萃取柱壳体、填充在固相萃取柱壳体内部的羧基化纳米碳球以及盖合在固相萃取柱壳体两端的筛板。

2.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于：固相萃取柱柱容积与羧基化纳米碳球的比例为6:250-350，ml：mg。

3.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于：所述羧基化纳米碳球固相萃取柱的制备方法，包括如下步骤：

将羧基化纳米碳球填充在固相萃取柱管内部，将筛板固定在羧基化纳米碳球填料的上端以固定柱中的羧基化纳米碳球，然后将萃取柱的下端与真空泵连接，上端与软管的一端连接，软管的另一端浸入水样中。

4.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于：步骤1)中，水和丙酮的体积比为1:0.8-1.2。

5.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于：步骤4)中，萃取柱处于负压条件下的时间为3-4min。

6.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于：步骤5)中，涡旋的时间为1-2min。

7.一种基于羧基化纳米碳球材料的水中全氟酸类污染物的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)对水样进行采集和预处理；

2)利用填充有羧基化纳米材料固相萃取柱利用权利要求1-6任一所述萃取方法对预处理后的水样进行固相萃取，得到分析样品；

3)将步骤2)中得到的分析样品用液相色谱-串联四级杆质谱进行分析。

8.根据权利要求7所述的分析方法，其特征在于：液相色谱的色谱条件为：色谱柱Agilent DXB C18柱，150mm×2.1mm，3.5μm；柱温箱：40℃；流速：0.4ml/min；进样体积为10μL；流动相：A为5mmol/L乙酸铵缓冲液，B为甲醇；洗脱梯度：0-1.0min，10％B；1.1-1.5min，10％-40％B；1.6-12.0min，40％-95％B；12.1-13.0min，95％B；13.1-17min，10％B。

9.根据权利要求7所述的分析方法，其特征在于：MS/MS的分析参数设置如下：气帘气：35psi；离子喷雾电压设定为-4500V；离子源温度设定为550℃；雾化气设定为50psi；涡轮增压气设定为50psi；碰撞气和雾化气为氮气。