[发明专利]一种大比表面多孔ZrO2介观晶体有效

专利信息
申请号: 201710056334.4 申请日: 2017-01-25
公开(公告)号: CN106622199B 公开(公告)日: 2018-07-17
发明(设计)人: 张燕杰;林棋;娄本勇;郑国才 申请(专利权)人: 闽江学院
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06;B01J35/10;B01J37/10;C01B3/16;B01J32/00;C01G25/02
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊;林捷
地址: 350108 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 介观晶体 制备 大比表面 十六烷基三甲基溴化铵 水煤气变换催化剂 八水氧氯化锆 金属氧化物 单分散性 功能材料 混合溶液 水热反应 米粒状 产率 水中 尿素 溶解 应用
【说明书】:

发明公开了一种大比表面多孔ZrO2介观晶体及其制备方法与应用,属于金属氧化物功能材料制备领域。本发明将十六烷基三甲基溴化铵、八水氧氯化锆和尿素按比例溶解于水中形成混合溶液,经130~200℃水热反应3~48 h制得所述ZrO2介观晶体。本发明制备方法简便易行,成本低,介观晶体产率高;且所制得的ZrO2介观晶体具有良好的单分散性,呈米粒状,内部多孔,BET比表面积高达126~157 m2/g,是一种优良的水煤气变换催化剂载体。

技术领域

本发明属于金属氧化物功能材料制备领域,具体涉及一种大比表面多孔ZrO2介观晶体及其制备方法与应用。

背景技术

ZrO2是唯一同时具有表面酸性、表面碱性、氧化性和还原性四种性能的金属氧化物,它还是一种P型半导体,其内部和表面很容易产生氧空位。控制不同的焙烧温度可以实现其在单斜相、四方相和立方相三种晶相间的转化。同时,其表面还富含羟基。这些特殊的性能使其被广泛用作催化剂载体,在很多领域中甚至表现出了优于传统的SiO2、Al2O3等载体的催化性能。此外,以ZrO2为载体负载过渡金属制成的催化剂,因其可以代替部分昂贵的稀有金属催化剂而具有明显的经济效益,因此受到越来越多的关注。

近期,催化学者们发现催化材料的晶面结构与其催化性能之间存在某种内在联系(Chem. Soc. Rev., 2014, 43, 1543-1574.)。通过改变制备技术使催化剂暴露更多的活性晶面成为众多研究者关注的焦点。然而,对于负载型催化剂,传统的氧化物载体一般为多晶结构,不存在择优暴露晶面;而单晶氧化物虽然具有特定的暴露晶面,但其比表面积极低,且内部没有孔道,不利于活性金属的负载。介观晶体材料的出现,给上述问题的解决带了希望。

介观晶体(简称介晶)是由纳米晶基元按照特定晶体取向有序堆积而成的纳米晶超结构,其内部通常存在大量堆积孔并可以显示类单晶的电子衍射行为。这种有序组装结构集合了多晶和单晶的结构特点,可以同时具有高孔隙率、高比表面积、高缺陷浓度、高晶度化、特定的暴露晶面,已经在传感、光电器件、能源存储和转化、生物医学以及催化等诸多领域表现出巨大的应用前景。然而,目前尚未有ZrO2介观晶体及其制备技术和应用的公开报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大比表面多孔ZrO2介观晶体及其制备方法与应用,其制备方法简便易行,产品单分散性好,比表面积高达126~157 m2/g,内部具有丰富孔道,是一种优良的催化剂材料,特别适合用作水煤气变换催化剂载体。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种大比表面多孔ZrO2介观晶体,其为单斜晶相,米粒状,长度为50~120 nm,直径为20~80 nm,BET比表面积为126~157 m2/g,内部多孔,最可几孔径为2~4 nm。

所述大比表面多孔ZrO2介观晶体的制备方法包括以下步骤:

(1)将十六烷基三甲基溴化铵、八水氧氯化锆和尿素溶解于去离子水中制得混合溶液;

(2)将步骤(1)所得混合溶液转入高温反应釜中,控制反应温度为130~200 ℃,反应时间为3~48 h;所得反应产物经离心分离、洗涤、干燥后得到所述大比表面多孔ZrO2介观晶体。

步骤(1)混合溶液中八水氧氯化锆的浓度为0.2~1 mol/L;八水氧氯化锆与十六烷基三甲基溴化铵、尿素的摩尔比为1:0.05~0.4:2。

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