[发明专利]一种醇性硅烷交联剂双三乙氧基硅基乙烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及交联剂领域，具体涉及一种醇性硅烷交联剂双三乙氧基硅基乙烷的合成方法。

背景技术

交联剂(cross-linking agent)交联剂也叫固化剂、硬化剂或熟化剂，其在线型分子间起架桥作用，使多个线型分子相互键合交联成网络结构的物质，能使线型或轻度支链型的大分子转变成三维网状结构，能够提高产品的强度、耐热性、耐磨性、光学性能、工艺加工性能、粘合性、机械强度、尺寸稳定性、耐溶剂性等性能，主要用于高分子材料(橡胶、热固性树脂、热塑塑料凳)中，可用于发泡或不发泡制品、聚丙烯酸酯、聚烷基丙烯酸酯、环氧树酯、DAP(聚苯二甲酸二烯丙酯)树酯等的改性；另外还可以用作光固化涂料、光致抗蚀剂、阻燃剂和阻燃交联剂等的中间体。

醇性交联剂是一种应用较广泛的交联剂，目前主要采用乙烯基三甲氧基硅烷合成，由于合成过程中，会产生大量的双三甲氧基硅基乙烷副产物，且醇性交联剂在使用时，会产生大量的甲醇，污染环境，限制了醇性交联剂的使用。

目前使用较多的醇性交联剂是使用双三乙氧基硅基乙烷与乙醇进行交换反应得到的，反应方程式如下：

C₂H₅OH+HCl→C₂H₅Cl+H₂O

但是该反应不仅活性较高，反应较剧烈，且会产生大量的氯化氢气体，由于氯化氢气体具有较高的酸性，直接排放会污染环境，回收利用的成本较高，导致其生产受到较大的限制。

且在上述反应中，水会导致双三氯基硅基乙烷、双三甲氧基硅基乙烷水解生成硅氧烷聚合物，导致反应收率降低。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种醇性硅烷交联剂双三乙氧基硅基乙烷的合成方法，能够避免污染环境，提高反应收率。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种醇性硅烷交联剂双三乙氧基硅基乙烷的合成方法，包括以下步骤：

S1、按质量份之比，将1000份三甲氧基硅基乙烷、1500份乙醇和1～5份催化剂加入反应釜，在温度为120℃～140℃的条件下保温搅拌，同时采集甲醇至甲醇的含量低于95％；

S2、在温度为120℃～140℃的条件下，向反应釜中通入乙醇，并在反应的同时采集甲醇乙醇的混合物，直到釜内半成品中五乙氧基甲氧基硅基乙烷的含量小于1％，得到半成品；

S3、将半成品减压精馏得到双三乙氧基硅基乙烷成品。

在上述技术方案的基础上，所述催化剂为强酸、强酸盐、强碱或强碱盐。

在上述技术方案的基础上，所述催化剂为强碱盐。

在上述技术方案的基础上，当所述催化剂为强碱盐时，所述催化剂的添加量为三甲氧基硅基乙烷的3‰。

在上述技术方案的基础上，当所述催化剂为强碱盐时，所述反应温度为130±2℃。

在上述技术方案的基础上，所述且双三乙氧基硅基乙烷成品中，双三乙氧基硅基乙烷的含量大于98％。

在上述技术方案的基础上，所述精馏的尾渣可以作为催化剂循环使用。

在上述技术方案的基础上，所述合成方法的化学反应式为：

在上述技术方案的基础上，所述反应原料为乙烯基三甲氧基硅烷的副产物，所述乙烯基三甲氧基硅烷的反应式为：

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明中的一种醇性硅烷交联剂双三乙氧基硅基乙烷的合成方法，反应物来自于乙烯基三甲氧基硅烷的副产物双三甲氧基硅基乙烷，双三甲氧基硅基乙烷水解后能够与金属或无极材料表面的羟基形成牢固的共价键，且不易水解，通常用作无极材料或金属的表面涂层，但是双三甲氧基硅基乙烷在水解时会释放出甲醇，污染环境，且双三甲氧基硅基乙烷本身的价格较为低廉，经济价值较低。

本发明通过将双三甲氧基硅基乙烷与乙醇进行酯交换反应，生产价值更高，应用前景更好且环境友好的双三乙氧基硅基乙烷，且反应过程中的高纯度甲醇不会腐蚀反应釜，且能够被有效收集，不仅不会污染环境，还能够作为高质量的工业原料使用。

(2)本发明中的一种醇性硅烷交联剂双三乙氧基硅基乙烷的合成方法，反应温度为120～140℃，条件较为温和，且得到的双三乙氧基硅基乙烷成品中双三乙氧基硅基乙烷的含量大于98％，纯度较高，同时产率较高；精馏后的尾渣能够作为催化剂直接用于循环反应，没有原料被浪费，反应过程绿色环保。

具体实施方式