[发明专利]制备含特定质量汞气体方法及大气汞监测系统校准方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备含汞的气体领域，特别是涉及一种制备含特定质量汞的气体方法，同时涉及大气汞在线监测系统定量校准方法。

背景技术

环境空气汞的来源广泛，生活中处处可接触到，工业排放和生活垃圾燃烧对我们的生存环境带来直接破坏。环境空气中重金属汞是需要被监控的重要指标。汞的不稳定性和挥发性使得监测难度巨大，对设备及测量方法提出更高要求。

大气中的汞目前研究比较薄弱，一直是科学研究工作者的难题。其重要原因之一是样品的采集和分析技术的局限性。由于大气中汞的浓度值很低，为ng/m³级别，对采样富集技术要求比较高，而汞具有很强的挥发性，促使采样必须考虑汞的挥发损失。大气汞研究国外报道多于国内，在不断的努力和探索中，大气汞的采集及其分析方面取得了一定的进步，一些先进的采集设备和技术的研发，使得大气汞的研究逐渐深入、详细。汞的测定方法很多，如双硫腙比色法、沉淀比色法、碘化亚铜检气管法、试纸法、原子吸收光度法、以及中子活化法等；目前较多采用冷原子吸收法，这种方法灵敏度高，准确性好。

应用汞分析仪对大气汞进行采样分析前，需要对汞分析仪进行标定，标定需要用汞元素含量确定的气体。目前由没有用于标定的瓶装汞气体，需要动态实时发生。但是由于精准的ng/m³级别的校准用汞气较难动态实时发生；而发生气体浓度通常是ug/m³级别，但是当ug/m³级别的气体浓度波动时，会对分析结果产生较大影响，因此在标定大气汞在线监测系统时往往不能满足需求。这就要求我们采用一种全新方法来解决这一问题。

发明内容

为了解决背景技术中存在的不足，本发明意在提出一种制备含特定质量元素态汞的气体的方法，能够制备含精确质量元素态汞的气体，并且不需要考虑含汞气体的浓度；同时意在提出一种大气汞在线监测系统定量校准方法，能够实现连续对大气汞在线监测系统进行标定。

本发明提出一种制备含特定质量元素态汞的气体的方法，包括以下步骤：

取得含所需质量汞化合物的试剂；

将所取得的汞化合物与过量的还原剂反应，使离子态汞全部还原为元素态汞；

用载气将还原所得元素态汞稀释，得到含所需质量元素态汞的气体。

进一步地，所述取得含所需质量汞化合物的试剂，包括以下步骤：

配制汞化合物溶液；

量取定量所述汞化合物溶液。

进一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用称重方式完成，包括以下步骤：

将容纳汞化合物溶液的装置设置在称重装置上；

在称重装置上设定所需的汞化合物溶液的重量；

当称取的汞化合物溶液的重量达到设定值时，完成量取定量汞化合物溶液。

进一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用测量体积方式完成，包括以下步骤：

将液位传感器设置在容纳汞化合物溶液的装置上；

在液位传感器上设定所需量取的汞化合物溶液体积值；

当量取的汞化合物溶液的体积达到设定值时，完成量取定量汞化合物溶液。

进一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用固定容积试剂阵列方式完成，包括以下步骤：

取多个不同的固定容积的容纳装置，组成试剂容纳阵列；

将上述每个容纳装置装满汞化合物溶液；

根据需要汲取汞化合物溶液，当取完一个或几个所述容纳装置的汞化合物溶液时，完成量取定量汞化合物溶液。

进一步地，所述量取定量所述汞化合物溶液；将所取得的汞化合物与过量的还原剂反应，使离子态汞全部还原为元素态汞过程中，使用定量管装置，包括以下步骤：

将定量管的输入部分与容纳汞化合物溶液的装置相连；

将定量管的输出部分与还原装置相连；

设定定量管需抽取的汞化合物溶液的容积；

用定量管的输入部分抽取汞化合物溶液；

当抽取的汞化合物溶液的体积达到设定值时，完成量取定量汞化合物溶液；

通过定量管的输出部分，将定量管抽取的汞化合物溶液，送入还原装置。

进一步地，所述将所取得的汞化合物与过量的还原剂反应，使离子态汞全部还原为元素态汞过程中，使用蠕动泵，通过管路，将量取的汞化合物溶液连续进液到还原装置中。

进一步地，将毛细管液路用作所述管路。

进一步地，当接近所需量取的汞化合物溶液量值时，对蠕动泵转速通过PID调节减速控制。