[发明专利]一种微波‑常规烧结结构陶瓷的方法

说明书

技术领域：

本发明属于结构陶瓷制备技术领域，涉及一种微波-常规烧结结构陶瓷的方法。

背景技术：

结构陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温等特征，成为新材料的重要发展领域，受到广泛关注^[1]。因其特殊的性能要求，需要用不同于传统陶瓷制品的烧结技术才能制备出高性能低成本的结构陶瓷材料和制品。目前主要的烧结方法有常压烧结法、热压烧结/热等静压烧结法、微波烧结法、电弧等离子烧结法等，其中，作为结构陶瓷材料制备领域最有希望取代传统加热方式而实现大规模应用的新技术是微波烧结技术，它是以电磁波的形式将电能输送给被加热的物质并在被加热的物质中转变成热能的一种烧结技术，具有显著的特点：(1)整体加热：微波加热是将材料自身吸收的微波能转化为材料内部分子的动能和势能，热量从材料内部产生，而不是来自于其它发热体。这种整体加热所产生的温度梯度和热传导方式与传统加热不同^[3]。材料在整体上就会同时均匀加热，而材料内部温度梯度较小甚至没有；(2)加热速度快：由于整体加热的方式，它不需要热传导过程，因此能在短时间内达到均匀加热；(3)降低烧结温度：在微波场作用下，由于扩散系数的提高，材料的晶界扩散加强，提高了材料的致密度，可以实现材料在低温下的快速烧结。与常规烧结相比，最大降温幅度可达500℃左右；(4)改善材料性能：材料自身吸热的特性提高了加热效率，不仅缩短了烧结时间，还可以提高材料性能；(5)节能高效、可实现连续化；(6)易于控制和安全无害；因此，微波烧结技术从根本上改变了材料烧结工艺的现状，它具有广阔的应用前景和巨大的发展潜力，越来越受到科研工作者的重视。在节能、环保和提高产品质量方面具有诱人前景。国内清华大学、中科院沈阳金属研究所、武汉理工大学、华南理工大学、天津大学、青岛大学等20多个高校和科研单位先后开展了相关的研究工作；国外从20世纪80年代开始将微波烧结技术应用于陶瓷烧结。近十几年来美国对高温结构陶瓷的烧成研究再度形成高潮。在Al2O3、Zr02及SI3N4陶瓷降低烧成温度的研究取得重要进展。目前，国际上已有容积1立方米，烧成温度可达1650℃的微波烧结炉，并出现微波连续加热15米长的隧道炉装置。国外的发展趋势是常规烧结技术结合微波烧结技术。

目前，微波烧结主要存在两个方面的问题，一是与材料在微波中的性质有关，大多数陶瓷存在一个临界温度，在室温至临界温度点下介电损耗较低，升温较困难，一旦材料温度高于临界温度，材料的介电损耗急剧增加，升温十分迅速甚至发生局部烧熔，形成“热斑”，即在一定温度，微波场中材料的损耗会忽然上升，造成热失控，使产品开裂，由于各种材料的介电损耗特性随温度的变化而变化，建立相关的数据库显得非常重要而有意义；二是与现有的微波技术条件有关，大体积谐振腔，微波场的均匀性差，烧结大件产品困难，因此需要完全了解材料在微波场中的行为，并对微波加热过程能完全有效的控制。

不同介质材料的介电常数是不同的，故在微波电磁场作用下的效果也是不同的，材料的介电常数将材料的微观原子尺度的极化现象同宏观上的性能联系起来，材料通过介电损耗将电磁能转化为热能，使温度升高，是微波加热的本质。材料与微波的作用形式与它在电场的介质特性有关，通常用损耗正切值(损耗因子与介电常数之比)来表示材料与微波的耦合能力，损耗正切值越大，材料与微波的耦合能力就越强。对于大多数的氧化物陶瓷材料如SiO2、Al2O3等，它们在室温下对微波是透波的，几乎不吸收微波能量，只有达到某一临界温度后，它们的损耗正切值才变得很大，对于这些材料的微波烧结，可采用两种方法来进行：一是加入微波吸收材料如SiC、Si3N4等作为助烧剂，使其在室温时也有很强的微波耦合能力，达到快速烧结的目的，但是加入的微波吸收材料在达到辅助烧结目的的同时，不能影响烧结体的性能，这使得该方法在应用时受到很大限制；另一种办法是采用常规烧结的方法使粉末生坯预热到一定的温度(临界烧结温度)，此时材料已具有很强的微波吸收能力，然后再进行微波加热烧结，可实现对结构陶瓷材料烧结过程的精确控制,避免产生热点现象，有效发挥微波烧结的优势。因此，寻求一种微波-常规烧结结构陶瓷的方法，通过分析结构陶瓷材料的介电性能随温度变化规律、获得材料的临界温度，从而进行烧结。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种微波-常规烧结结构陶瓷的方法，通过研究分析结构陶瓷介电性能随温度的变化规律实现微波结合常规烧结技术应用和制备高性能结构陶瓷材料。

为了实现上述目的，本发明实现对结构陶瓷微波-常规烧结的具体过程为：