[发明专利]易挥发溶剂的循环回收方法

说明书

本发明公开了一种易挥发溶剂的循环回收方法。该方法包括以下步骤：步骤一、将含有易挥发溶剂的混合溶液真空蒸馏得到气相物流，所述气相物流采用冷冻盐水冷却以回收部分易挥发溶剂，所述混合溶液为以易挥发溶剂作为萃取剂萃取回收乙酰甲胺磷酰化液中的乙酰甲胺磷的萃取相；步骤二、吸收剂吸收步骤一中的未冷凝的气相物流得到吸收溶液，常压下精馏所述吸收溶液，塔顶物流冷凝回收得到易挥发溶剂，塔底物流作为吸收剂循环使用。本发明提供的易挥发溶剂的循环回收方法具有溶剂消耗量少和生成成本低的优点，且能保证乙酰甲胺磷的生产工艺尾气达到排放标准。

技术领域

本发明涉及乙酰甲胺磷生产技术领域，尤其涉及一种制备乙酰甲胺磷的生产工艺中用作萃取剂的易挥发溶剂的循环回收方法。

背景技术

我国是一个以农业为基础的农业大国，然而随着全球气候变暖，土地沙漠化日益严重，根地退化等问题的出现，使粮食的供应也越来越紧张，在保证粮食安全，提高粮食产量方面化学农药发挥着重要作用，在我国化学农药也是抵御和防治虫害的重要手段。因此，开发高效低毒的化学农药，开发简易高效的合成工艺有着极其重要的现实意义。

乙酰甲胺磷(acephate)，化学名称为O，S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺(O，S-dimethyl-N-acetyphosphoramidothiolate)，俗名高灭磷，是甲胺磷的乙酰化衍生物。既具有甲胺磷优越的药效，又是环保型的广谱有机磷杀虫剂，是甲胺磷的理想替代升级品，分子结构为：

随着甲胺磷在世界各地的禁用，乙酰甲胺磷以其低毒高效性低残留等特性将成为甲胺磷的有效替代品，目前，乙酰甲胺磷的合成以精胺为原料，先异构化后乙酰化(即精胺-甲胺磷-乙酰甲胺磷)或先乙酰化后异构化[即精胺-乙酰精胺-乙酰甲胺磷)]合成。

乙酰甲胺磷的后处理工艺涉及到中和、萃取、蒸馏、结晶、过滤、干燥等操作。在工业生产过程中，后处理工艺的萃取步骤中，通常采用二氯甲烷或二氯乙烷等溶剂萃取回收乙酰甲胺磷酰化反应液中的乙酰甲胺磷，溶剂采用真空蒸馏和尾气冷凝的方法回收，未冷凝的溶剂排入大气或采用活性炭/碳纤维回收，每生产一吨乙酰甲胺磷需损耗400多千克溶剂，溶剂消耗量大，采用活性炭/碳纤维回收，吸附剂难再生，溶剂回收费用高。

发明内容

本发明提供一种易挥发溶剂的循环回收方法，具有溶剂消耗量少和生产成本低的优点，且能保证乙酰甲胺磷的生产工艺尾气达到排放标准。

为实现上述目的，本发明提供一种易挥溶剂的循环回收方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将含有易挥发溶剂的混合溶液真空蒸馏得到气相物流，所述气相物流采用冷冻盐水冷却回收部分易挥发溶剂，所述混合溶液为以易挥发溶剂作为萃取剂萃取回收乙酰甲胺磷酰化液中的乙酰甲胺磷的萃取相；

步骤二、吸收剂吸收步骤一中的未冷凝的气相物流得到吸收溶液，常压下精馏所述吸收溶液，塔顶物流冷凝回收得到易挥发溶剂，塔底物流作为吸收剂循环使用。

优选的，所述易挥发溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷，所述吸收剂为磷酸三甲酯或粗胺或两者的混合物。

优选的，所述步骤一中真空蒸馏的工艺条件为：温度为30～100℃，压力为0.0001～0.1MPa。

优选的，所述步骤二中，所述吸收剂和未冷凝的气相物流的质量比为1:0.01～1。

优选的，所述吸收剂的温度为常温。

优选的，所述步骤二中，常压精馏的温度为40～120℃。

优选的，还包括步骤三、经所述步骤二吸收后的气相物流采用吸附剂吸附后直接排放，并通过燃烧吸附剂的方式再生吸附剂。

优选的，所述吸附剂为海泡石或者兰碳或者两者的混合物。