[发明专利]草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法及装置有效

专利信息
申请号: 201710057939.5 申请日: 2017-01-23
公开(公告)号: CN106831321B 公开(公告)日: 2020-12-25
发明(设计)人: 艾秋红;易争明;罗和安;黄荣辉 申请(专利权)人: 湘潭大学;湖南松本林业科技股份有限公司
主分类号: C07C27/02 分类号: C07C27/02;C07C29/76;C07C35/30;B01J19/24;B01D3/38
代理公司: 深圳市中原力和专利商标事务所(普通合伙) 44289 代理人: 谢芝柏
地址: 411105 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 草酸 龙脑酯 连续 皂化 得到 粗品龙脑 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1:将反应物料草酸龙脑酯和烧碱溶液按比例混合;

步骤S2:提供管式反应器,将步骤S1的混合反应物料输送至所述管式反应器内进行皂化反应,混合反应物料在所述管式反应器的壳程内发生皂化反应,所述管式反应器包括反应器本体、设于所述反应器本体的物料进口、反应液出口、气相进口及气相出口,所述反应器本体包括壳体和设于所述壳体内的列管,所述列管的通道为管程,所述壳体与所述列管之间的区域为壳程,所述管式反应器还包括设于其壳程内用于强化反应物料传质传热且减少反应物料返混的挡板,所述挡板数量为多块,分布于所述壳体的相对两内侧壁,且交错分布,所述挡板之间间隔设置,且所述挡板所形成的通道呈S型;

步骤S3:提供汽提塔,所述汽提塔包括塔体、设于所述塔体的进液口、重合油出口、汽提气入口及汽提气出口,所述反应液出口与所述进液口连接,所述汽提气出口与所述气相进口连接,所述管式反应器内的皂化反应液流入所述汽提塔内,与所述汽提塔内的汽提气逆流接触形成气相物流,所述气相物流作为所述管式反应器内反应物料的加热源,所述气相物流在所述管式反应器的管程内加热反应物料;

步骤S4:提供副产品收集槽和箱式冷凝器,所述气相物流部分冷凝得到粗品小茴香油收集于所述副产品收集槽内,未冷凝的部分进入所述箱式冷凝器内冷凝结晶生成粗品龙脑。

2.根据权利要求1所述的草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法,其特征在于,步骤S2中,控制皂化反应的温度为80-110℃,反应时间为1-5小时。

3.根据权利要求1所述的草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法,其特征在于,所述草酸龙脑酯与所述烧碱溶液的摩尔比为1:2-3。

4.根据权利要求3所述的草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法,其特征在于,所述烧碱溶液的浓度为20-40%。

5.根据权利要求1所述的草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法,其特征在于,所述汽提塔为板式塔或填料塔,其理论塔板数为2-50块。

6.根据权利要求1所述的草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法,其特征在于,所述箱式冷凝器至少为两台,多台所述箱式冷凝器并联连接且可切换。

7.根据权利要求1所述的草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法,其特征在于,步骤S1中,采用进料系统将反应物料混合并输送至所述管式反应器内,所述进料系统包括草酸龙脑酯输送装置、碱液输送装置及静态混合器,所述草酸龙脑酯输送装置、碱液输送装置与所述静态混合器的进口端连接,草酸龙脑酯和烧碱在所述静态混合器内混合后输送至所述管式反应器内。

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