[发明专利]一种羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布的制备、应用及再生方法在审
申请号: | 201710058334.8 | 申请日: | 2017-01-23 |
公开(公告)号: | CN106693910A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 刘会娟;王霄;张弓;刘锐平;胡承志;兰华春;曲久辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院生态环境研究中心 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;C02F9/04;C02F101/20 |
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地址: | 100085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 氧化 石墨 负载 碳纤维 制备 应用 再生 方法 | ||
1.一种羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布,其特征是以氧化石墨烯和硝酸镁的混合溶液为沉积液,以经除杂氧化预处理的碳纤维布为电极,采用恒电压电泳沉积过程制得。
2.根据权利要求1所述的羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯采用如下方法进行制备:
向5~20mL浓硫酸、1~3g过硫酸钾和1~3g五氧化二磷混合液中加入1~3g天然石墨粉,过程在50~100℃下回流反应4~10h;
将上述溶液置于冰水浴中,向其中加入300~500mL去离子水,搅拌5~24h;
采用沉降、离心或膜过滤的中的一种或一种以上的组合对上述溶液进行固液分离;
将得到的固体石墨在30~60℃下干燥;
将上述预处理过的石墨粉加入50~150mL浓硫酸中;
向浓硫酸石墨混合液中加入5~20g高锰酸钾,之后置于20~50℃水浴中搅拌1~10h;
向反应后的溶液中加入100~300mL去离子水,搅拌1~5h;
向溶液中加入500~1000mL去离子水和10~50mL双氧水(30%),搅拌均匀;
采用沉降、离心或膜过滤的中的一种或一种以上的组合对上述溶液进行固液分离;
用500~2000mL的盐酸水溶液冲洗上述得到的固体,其中盐酸的摩尔浓度为0.1~1mol/L;
将得到的固体分散在100~500mL去离子水中,超声分散20~60min后得到氧化石墨烯储备液;
向100~500mL的氧化石墨烯储备液中加入500~2000mL去离子水,配制浓度为1~3mg/mL的氧化石墨烯水溶液。
3.根据权利要求1所述的羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布的制备方法,其特征在于,所述的沉积液采用如下方法进行制备:
向氧化石墨烯水溶液中边搅拌边加入六水合硝酸镁,其中六水合硝酸镁的质量浓度是氧化石墨烯质量浓度的1~3倍;
将上述混合后的溶液超声0.5~2h,得到混合电沉积液。
4.根据权利要求1所述的羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布的制备方法,其特征在于,所述的除杂氧化预处理方法包括如下步骤:
将待用碳纤维布依次浸入质量百分比为0.5%~3%的曲拉通X-100水分散液、丙酮、浓硫酸和双氧水(30%)的混合液(体积比是1:1~5:1)、和去离子水中分别超声1~3h。
5.根据权利要求1所述的羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布的制备方法,其特征在于,所述的恒电压电泳沉积过程包括如下步骤:
选取两块相同的碳纤维布分别作为电泳沉积过程的工作电极和对电极;
将碳纤维布垂直浸入30~200mL混合电沉积液;
采用恒电压进行沉积,工作电压为3~5V,沉积时间2~30min,沉积的过程伴随着对溶液的搅拌。
6.根据权利要求1-5中所述的羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布的应用方法,其特征在于:
将待处理水pH值调整为4.5~7;待处理废水持续垂直通过10~50层碳纤维布吸附去除水中重金属或氟化物;待处理废水流经碳纤维布反应器的流速范围为10~100mL/h。
7.根据权利要求1-5所述的羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布的再生方法,其特征在于,对于吸附饱和的羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布,采用如下方法进行再生:
配制0.05~3mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液;
将吸附饱和的羟基镁@氧化石墨烯负载的碳纤维布放入乙二胺四乙酸二钠溶液中,在充分搅拌的条件下反应5~60min;
取出纤维布用去离子水冲洗干净。
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