[发明专利]一种低温合成苯甲酸苄酯的方法

说明书

技术领域

发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及一种低温合成苯甲酸苄酯的方法。

背景技术

苯甲酸苄酯又称安息香苄酯，是一种无色或淡黄色油状液体。熔点21℃，沸点324℃，闪点146℃，不溶于水，溶于油、乙醇、乙醚。具有清淡的类似杏仁的香气。主要用于配制樱桃、洋李等浆果型香精；在涂料工业中可用作增塑剂；在医药方面有扩张血管及解除痉挛作用，也可用于配制百日咳药、气喘药等；该产品还广泛用作麝香的溶剂，被认为是难溶于香精的固体香料的最好溶剂。

苯甲酸苄酯的合成有几个方法，一种是苯甲酸和苯甲醇反应合成苯甲酸苄酯的方法，收率达到92％，但该方法以HfCl₄与四氢呋喃的配合物为催化剂，成本高昂，后处理复杂。一种是苯甲酸与苯甲醇合成苯甲酸苄酯的方法，以负载离子液体为催化剂，成本偏高。一种苯甲醛自身歧化直接合成苯甲酸苄酯的方法，以Al(OPh)₃与ZnCl₂为催化剂，催化剂成本较高，后处理复杂，而且目标产物收率较低。一种由苯甲醇在高温、高压下经氧气氧化直接合成苯甲酸苄酯的方法，价格较高，副产物多，目标产物收率仅有31％，难以实现工业化。一种单独以甲苯为原料直接合成苯甲酸苄酯的方法，Pd(OAc)₂和邻菲罗啉为催化剂，其中，苯甲酸苄酯作为副产物得到，以Pd(OAc)₂和邻菲罗啉为催化剂收率极低。市场上生产普遍用的方法是由苯甲酸钠与氯化苄在三乙胺催化剂作用下制得苯甲酸苄酯,三乙胺易燃，易爆，有毒，具有强烈的刺激性，使用起来危险不安全。因此选择成本低、安全并且能提高转化率是迫切需要研究和解决现有技术的问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用氧化锌作为催化剂，低温制取苯甲酸苄酯的方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种低温合成苯甲酸苄酯的方法；以苯甲酸钠和氯化苄作为生产原料，氧化锌作为催化剂，在升温到50-70℃条件下进行酯化反应，生成苯甲酸苄酯；再通过水洗法除掉盐份，用纯碱液调节pH值7-8,再通过蒸馏、精馏去掉产品中的低沸物和高沸物，即得成品。

所述的氯化苄：苯甲酸钠：氧化锌质量比1:1.15:0.01-1:1.15:0.015。

所述升温优选10-15分钟达到50-70℃。

所述酯化反应优选2-2.5小时。

本发明的优点和有益效果为：

本发明采用氧化锌作为反应的催化剂，催化效率高，反应温度低、生产安全，后处理简单，目标收率能达到99％-99.5％。

具体实施方式

实施例1

在反应釜中投入氯化苄1000Kg,开启搅拌,投入苯甲酸钠1150Kg,搅拌均匀后,加入氧化锌10Kg，开始升温,10分钟升温达到50℃,反应2小时；通过水洗去掉盐份，用纯碱液调节pH值7。通过蒸馏、精馏去掉产品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目标收率能高达到99.1％

实施例2

在反应釜中投入氯化苄1000Kg,开启搅拌,投入苯甲酸钠1150Kg,搅拌均匀后,加入氧化锌13Kg，开始升温,10分钟升温达到50℃,反应2.3小时。通过水洗去掉盐份，用纯碱液调节pH值8。通过蒸馏、精馏去掉产品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目标收率能高达到99.2％

实施例3

在反应釜中投入氯化苄1000Kg,开启搅拌,投入苯甲酸钠1150Kg,搅拌均匀后,加入氧化锌15Kg，开始升温,10分钟升温达到50℃,2.5小时。用纯碱液调节pH值8。通过蒸馏、精馏去掉产品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目标收率能高达到99.2％

实施例4

在反应釜中投入氯化苄1000Kg,开启搅拌,投入苯甲酸钠1150Kg,搅拌均匀后,加入氧化锌10Kg，开始升温,升温13分钟达到60℃，反应2小时。通过水洗去掉盐份，用纯碱液调节pH值7。通过蒸馏、精馏去掉产品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目标收率能高达到99.2％

实施例5

在反应釜中投入氯化苄1000Kg,开启搅拌,投入苯甲酸钠1150Kg,搅拌均匀后,加入氧化锌13Kg，开始升温,升温13分钟达到60℃，反应2.3小时。通过水洗去掉盐份，用纯碱液调节pH值8。通过蒸馏、精馏去掉产品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目标收率能高达到99.3％

实施例6