[发明专利]一种酚氧自由基的合成方法在审
| 申请号： | 201710059038.X | 申请日： | 2017-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN106883146A | 公开（公告）日： | 2017-06-23 |
| 发明（设计）人： | 常毅;牛梦圆;刘梦阳 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/51 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人： | 于兆惠 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 自由基 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种酚氧自由基的合成方法，其特征在于是利用路易斯酸BF3·Et2O和芳香稠环化合物噻吩吡咯作为引发剂与化合物二氯二氰基苯醌反应制得的，具体合成步骤为：
（1）自由基引发剂的预处理：将噻吩吡咯溶于干燥的二氯甲烷体系中，惰性气体保护下于-30~-40℃避光搅拌30min，再加入路易斯酸BF3·Et2O，氩气保护下继续搅拌3h，然后升至室温反应24h得到混合溶液待用；
（2）酚氧自由基的制备：将二氯二氰基苯醌溶于干燥的二氯甲烷溶液中，再加入步骤（1）得到的混合溶液，其中噻吩吡咯与二氯二氰基苯醌的摩尔比为2:1，在避光条件下于室温反应24h，减压蒸馏除去溶剂，粗产品用氧化铝过滤，在甲醇中重结晶得到目标产物酚氧自由基。
2.根据权利要求1所述的酚氧自由基的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述噻吩吡咯的质量与二氯甲烷的体积配比为2mg:1mL。
3.根据权利要求1所述的酚氧自由基的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述噻吩吡咯的质量与路易斯酸BF3·Et2O的体积配比为2mg:1μL。
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