[发明专利]一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种WSe₂基复合纳米片光电极的制备方法，包括：合成WSe₂纳米片光电极、构筑CdS‑WSe₂异质结光电极和Pt‑In₂S₃‑CdS‑WSe₂复合纳米片光电极。本发明有益效果在于：所需原料来源丰富、合成方法简单、重复性好，材料稳定性好；本发明制备的材料可用于光电催化分解水产氢，具有很好的实用价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料技术领域，具体涉及一种WSe₂基复合纳米片光电极的制备方法。

背景技术

随着人们对能源需求的不断增加以及环境污染问题的日益严重，探索新型能源取代化石燃料已经成为全人类的重大课题，而氢气作为最有前景的清洁能源，如何高效并且持续的生产已经成为科研界研究的热点。太阳能是最理想的可再生资源，利用太阳光驱动反应的光电化学技术，已成为清洁能源生产的重要手段。因此，制备出成本低、稳定性好的光电催化剂迫在眉睫。

1972年，Fujishima首次报道由TiO₂半导体组成的光电化学池可将水分解成氢气和氧气，拉开了光电化学分解水研究的序幕，但TiO₂只能吸收5％的太阳光，因此，开发高效的可见光响应的光催化剂变得至关重要。二硒化钨(1.2eV)作为一种半导体材料，由于其高光吸收系数、层状结构的各向异性和能量转换效率高达17％，在20世纪 80年代得到了广泛研究。而p型WSe₂作为光电极产氢的理想材料具有如下优势：1、带隙窄，易于光电化学产氢2、高的载流子迁移率 3、光电转换效率仅次于硅，但光稳定性高于硅。

目前，文献报道的p型WSe₂作为光电极产氢的文献并不是很多，而且大多提高WSe₂光电催化活性的方法主要是负载是铂、钌一类贵金属及其相应复合物，由于其价格昂贵且地球含量低，极大地限制该类材料在光电催化分解水方面的实际应用。利用非贵金属组成的半导体与WSe₂复合构筑p-n异质结是提高WSe₂光电催化分解水的主要手段之一，在此基础上为了进一步提高材料的光电活性，可通过负载贵金属。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种WSe₂基复合纳米片光电极的制备方法，研发了由高丰度且廉价元素W、Se组成的WSe₂纳米片光电极，然后通过水浴沉积的方法构筑了CdS-WSe₂异质结，为了避免CdS光腐蚀、便于Pt沉积，在异质结的外面通过水浴沉积的方法沉积一层In₂S₃，最后通过光还原的方法得到Pt-In₂S₃-CdS-WSe₂复合纳米片光电极。该材料在近中性条件下具有较好的光电催化活性，可应用于光电催化分解水制氢。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种WSe₂基复合纳米片光电极的制备方法，包括如下步骤：

S1合成WO₃纳米片光电极；

S2合成WSe₂纳米片光电极：

2.1)称取四氯化硒，平铺于瓷舟内，瓷舟上方放置WO₃纳米片光电极，然后置于石英管内，石英管的两端用由锡纸包裹的石英塞子塞住，然后通氩气，之后关闭气体，煅烧；

2.2)待冷却至室温，从石英管中取出步骤2.1)中最终得到的产物，用蒸馏水和无水乙醇交替清洗，然后置于真空干燥箱中烘干，即可制得WSe₂纳米片光电极；

S3合成CdS-WSe₂异质结光电极：