[发明专利]一种导电内核敏感层及分子筛除湿层的传感器及制备方法

权利要求书

1.一种导电内核敏感层及分子筛除湿层的传感器，其特征在于，从上至下依次包括具有分子筛湿气过滤层、高导电性内核纳米纤维的敏感层、电极、基底及加热丝；其中，所述的敏感层厚度为100nm-1μm，分子筛湿气过滤层厚度为1μm-10μm，所述的电极为金电极、铜电极或铂电极，基底的材质为陶瓷，加热丝的材质为镍铬合金；所述分子筛湿气过滤层的材质为纯硅、SBA-15或MCM-41，所述高导电性内核纳米纤维的敏感层的内核为铂、金或钯，外壳为半导体氧化物。

2.权利要求1所述的一种导电内核敏感层及分子筛除湿层的传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）具有高导电性内核的核壳纳米纤维的制备：

外部壳层前驱体溶液的制备：将含有半导体氧化物阳离子的无机盐或有机盐溶解于溶剂中，搅拌5-30 min，加入质量分数8-30%的高分子导电聚合物，并保持盐与高分子导电聚合物在溶液中的质量比在15-50%之间，均匀混合0.5-12 h 后，形成外部壳层前躯体溶液；

内部金属核前驱体溶液的制备：将含有Au、Pt或Pd金属无机盐溶解于溶剂中，混合均匀后加入质量分数8-30%的高分子导电聚合物，并保持金属无机盐与高分子导电聚合物在溶液中的质量比在15-50%之间，均匀混合0.5-12 h 后，形成内部金属核前躯体溶液；

将制得的外部壳层前躯体溶液、内部金属核前驱体溶液按照摩尔比1：5-20放入同轴静电纺丝装置中进行静电纺丝，所获得的电纺纤维在室温下干燥6-12h 后进行后续的热处理以获得最终的核壳纳米结构；其中，热处理过程是以1-10 ^oC /min的升温速率从室温升至450-800 ^o C ，并在此温度下保持2-5 h后自然降至室温；

（2）具有高导电性内核纳米纤维敏感层的气敏元件制备：

将上述得到的核壳纳米结构与粘合剂混合制成涂料状混合物，混合质量比为10:1-15:1，然后将涂料状混合物均匀涂抹到带有两个分立电极的陶瓷管或带有叉指电极的平板陶瓷上，涂抹厚度为100nm-1μm，室温晾干12-24 h，于250-550 ^o C 处理0.5-4 h，目的是除掉混合物中的有机溶剂，最后得到有高导电性内核纳米纤维敏感层气敏传感器件；

（3）对所获得的气敏传感器件进行分子筛湿气过滤层修饰：

拖涂法：若制备敏感层时采用的是带有两个分立电极的陶瓷管，在分子筛湿气过滤层修饰时采用拖涂法；首先将分子筛与粘合剂混合，研磨5-15分钟，制成均匀的粘稠溶液，分子筛质量浓度为15-25 %；将步骤（2）制备的气敏传感器件垂直置于上述粘稠溶液中，并以0.05-0.2 cm/s的速度将传感器件垂直提升，直至全部离开液面，拖涂的厚度为1μm-10μm，室温干燥1-5小时，以1-10 min/^oC的升温速度，升温至200-500^oC，保持1-3小时；

刮刀法：若制备敏感层时采用的是带有叉指电极的平板陶瓷，在分子筛湿气过滤层修饰时采用刮刀法；将分子筛放入研钵，加入质量分数0.1-1%的冰醋酸研磨1-3分钟；再加入质量分数0.1-1%的去离子水研磨5-8分钟，重复5-10次；加入0.1-1%的乙醇研磨1分钟，重复5-10次；加入分子筛3-5倍体积乙醇，使分子筛粉末形成悬浊液，超声15-30分钟后，加入3-8%质量比的醋酸纤维素和0.3-0.8%质量比的异丙醇，充分搅拌30分钟，于55-85 ^o C 加热，直至形成拉丝状的浆体；将带有叉指电极的平板陶瓷固定，并将50-200μL浆体置于带有叉指电极的平板陶瓷一端，用挂刀均匀用力将浆体刮向另一端，将浆体均匀铺于电极表面，重复3-5次，刮涂的厚度为1μm-10μm，刮刀与水平面的角度为15-45^o，5-10 h晾干后，以1-10min/^oC的升温速度，升温至200-500^oC，保持0.5-3小时。

3.如权利要求2所述的一种导电内核敏感层及分子筛除湿层的传感器的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的含有半导体氧化物阳离子的无机盐或有机盐，其中，半导体氧化物阳离子为In、Ti、Zn、Sn、W、Fe、Cu、Ni或Co；无机盐或有机盐为硝酸盐、醋酸盐、氯化物或酯类。