[发明专利]一种无水磷酸铁的制备方法

说明书

本发明公开了一种合成无水磷酸铁的方法，将115~127重量份的磷酸加入350重量份去离子水中配制成磷酸溶液，在搅拌状态下加入80重量份氧化铁粉料，混匀后加入到纳米砂磨机中球磨，控制球磨过程中的反应温度为60~80℃，当球磨一定时间后获得粒径分布D50小于100nm的球磨悬浊液时，取出物料，将所获得的球磨悬浊液于180~220℃喷雾干燥，得到球形前躯体粉体，最后将所得球形前躯体粉体在700~800℃空气气氛中煅烧2~6h后获得无水磷酸铁材料。通过本发明的方法得到了具有球形形貌特征的纯相磷酸铁材料，颗粒大小均匀，分散性好。本发明合成工艺流程简单，整个过程无废气废液产生，符合环保要求。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种无水磷酸铁的制备方法。

背景技术

作为新能源汽车产业链的上游，锂电池产业开始逐渐步入快速发展阶段。国内动力电池大多使用磷酸铁锂电池和三元电池，应用于新能源轿车和大巴。磷酸铁锂电池安全性较好，近年成本亦有较大下降，考虑到电池技术的成熟度、经济性，目前电动汽车用动力电池主要还是以磷酸铁锂电池为主。

磷酸铁结构稳定，具有与磷酸铁锂相似的晶体结构和相近的晶胞参数，作为合成磷酸铁锂的前驱体，可以有效的控制磷酸铁锂旳粒径大小。目前，磷酸铁的制备多是将金属铁制成铁盐后将铁盐制成氢氧化铁，再将氢氧化铁与磷酸反应制备磷酸铁；或将铁盐与磷酸盐发生复分解反应制备磷酸铁。采用上述方法所制备的磷酸铁粉体，可能是羟基和结晶水数量不确定的碱式水合磷酸铁Fe(OH)_x(PO₄)_y﹒nH₂O，也可能是羟基、铵根和结晶水数量不确定的碱式水合磷酸铵铁Fe(NH₄)_x(OH) _y(PO₄)_z﹒nH₂O。以上合成过程存在着合成工艺复杂，合成产物纯度不高等不足，其严重影响到其作为原料合成磷酸铁锂的纯度以及生产的成本。同时合成磷酸铁产物中结晶水数量的不确定，会影响物料计算结果，结晶水的存在会与用于改性的包覆碳发生氧化还原反应产生水煤气，从而造成碳源的损耗，降低产物中的碳含量。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种无水磷酸铁的制备方法，所述的这种无水磷酸铁的制备方法要解决现有技术中磷酸铁材料制备过程中产物纯度不高，含不确定数量结晶水以及结晶水的存在给煅烧过程带来的一些负面影响，制备工艺复杂，生产成本高，成分控制困难的技术问题。

本发明提供了一种无水磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：

1)将115~127重量份的磷酸加入350重量份的去离子水中，配制成磷酸溶液，在搅拌状态下加入80重量份的氧化铁粉料，继续搅拌，混合均匀，得到稳定的混合液；

2)将上述混合液加入到纳米砂磨机中球磨，控制球磨过程中的反应温度为60~80℃，当球磨后获得粒径分布D50小于100nm的悬浊液时，取出物料，将获得的悬浊液于180~220℃喷雾干燥，得到球形前躯体粉体；

3)将所得球形前躯体粉体在700~800℃空气气氛中煅烧2~6h，获得无水磷酸铁材料。

进一步的，制备过程所用的原料，按重量份数计算，其组成及含量如下：

氧化铁 80重量份；

磷酸 115重量份；

球磨过程的反应温度为60℃，煅烧温度为700℃，煅烧处理时间2h。

进一步的，制备过程所用的原料，按重量份数计算，其组成及含量如下：

氧化铁 80重量份