[发明专利]一种无水正磷酸铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种磷酸铁，具体来说是一种无水正磷酸铁的制备方法。

背景技术

作为新能源汽车产业链的上游，锂电池产业开始逐渐步入快速发展阶段。其中，动力锂电池成本占新能源汽车整车成本的比重较高，接近40%。磷酸铁锂电池安全性较好，近年成本亦有较大下降，考虑到电池技术的成熟度、经济性，目前电动汽车用动力电池主要以磷酸铁锂电池为主。

磷酸铁结构稳定，具有与磷酸铁锂相似的晶体结构和相近的晶胞参数，作为合成磷酸铁锂的前驱体，可以有效的控制磷酸铁锂旳粒径大小。但是，目前工业生产制备得到的磷酸铁可能是羟基和结晶水数量不确定的碱式水合磷酸Fe(OH)_x(PO₄)_y﹒nH₂O，也可能是羟基、铵根和结晶水数量不确定的碱式水合磷酸铵铁Fe(NH₄)_x(OH) _y(PO₄)_z﹒nH₂O，若直接用作原料来制备磷酸亚铁锂，会使最终原料混合物中的锂铁磷比例很难控制到磷酸亚铁锂要求的1:1:1，且工艺过程复杂。而且，上述所得磷酸铁带有结晶水，结晶水的数量不确定，在煅烧过程中结晶水脱出，会与用于改性的包覆碳发生氧化还原反应产生水煤气，从而造成碳源的损耗，降低产物中的碳含量。此外，在煅烧过程中不能确定结晶水是否完全脱出以及脱水的温度和时间难以控制，从而影响磷酸铁里材料的合成纯度及其电化学性能。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种无水正磷酸铁的制备方法，所述的这种无水正磷酸铁的制备方法要解决现有技术中的磷酸铁材料制备过程磷酸铁纯度不高、含不确定数量结晶水以及结晶水的存在给煅烧过程带来的一些负面影响、制备工艺复杂，生产成本高、成分控制困难的技术问题。

本发明提供了一种无水正磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：

1)将110~120重量份的磷酸加入300重量份的去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度为50~80^oC，在搅拌状态下加入56重量份的300目~1000目的还原铁粉，反应3h后得到含有磷源和铁源的前驱液；

2)将所得的前驱液加入纳米砂磨机中，球磨1~3h获得粒径分布中D50为200~400nm的悬浊液，将获得的球磨悬浊液于150~180℃喷雾干燥，得到球形前躯体粉体；

3)将所得球形前躯体粉体在600~800℃空气气氛中煅烧7~10h后获得无水的正磷酸铁材料。

进一步的，所用的原料，按质量重量份的数计算，其组成及含量如下：

300目的还原铁粉 56重量份；

磷酸110重量份；

步骤1）的反应温度为50℃，反应时间3h；步骤3）的处理温度为600℃，处理时间8h。

进一步的，所用的原料，按质量重量份的数计算，其组成及含量如下：

300目的还原铁粉 56重量份；

磷酸115重量份；

步骤1）的反应温度为65℃，反应时间3h；步骤3）的处理温度为700℃，处理时间8h。

进一步的，所用的原料，按质量重量份的数计算，其组成及含量如下：

300目的还原铁粉 56重量份；

磷酸120重量份；

步骤1）的反应温度为80℃，反应时间3h；步骤3）的处理温度为800℃，处理时间8h。

进一步的，所用的原料，按质量重量份的数计算，其组成及含量如下：

600目的还原铁粉56重量份；

磷酸 110重量份；

步骤1）的反应温度为65℃，反应时间3h；步骤3）的处理温度为800℃，处理时间8h。

进一步的，所用的原料，按质量重量份的数计算，其组成及含量如下：

300目的还原铁粉 56重量份；

磷酸115重量份；

步骤1）的反应温度为80℃，反应时间3h；步骤3）的处理温度为600℃，处理时间8h。

进一步的，所用的原料，按质量重量份的数计算，其组成及含量如下：

600目的还原铁粉 56重量份；

磷酸120重量份；

步骤1）的反应温度为50℃，反应时间3h；步骤3）的处理温度为700℃，处理时间8h。

进一步的，所用的原料，按质量重量份的数计算，其组成及含量如下：