[发明专利]一种抗菌纳滤膜的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：

1)制备具有抗菌性能的环糊精聚合物和环糊精包合物；

(1)制备环糊精聚合物：将引发剂全溴化-贝塔-环糊精溶于第一溶剂中，再加入配体，将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯两种单体溶于第一溶剂中，通气鼓泡后，将反应瓶密封后反应，得第一反应液，再将第一反应液于第一沉淀剂中沉淀，抽滤，洗涤，以除去未反应的单体、引发剂和第一溶剂，所得产物干燥；将聚合物溶于第二溶剂中，加入卤代烃后于反应，得第二反应液，再将第二反应液浓缩，于第二沉淀剂中沉淀，抽滤，洗涤，季铵盐化的产物干燥，得环糊精聚合物，所述环糊精聚合物具有式I所示的结构：

其中，m为180～490中的任意一个整数，n为60～270中的任意一个整数；

(2)制备环糊精包合物：将环糊精加入去离子水中，加热使其溶解，配成环糊精饱和溶液，将抗菌剂加入第三溶剂中，环糊精饱和溶液加到含有抗菌剂的溶液中包合，关闭热源，经静置，抽滤，洗涤，干燥，即得环糊精包合物；

2)配制铸膜液：将环糊精聚合物或环糊精包合物，与醋酸纤维素溶于第四溶剂中，搅拌，静置脱泡，得铸膜液；

3)刮膜：将玻璃板置于刮膜机上，将步骤2)得到的铸膜液流延于玻璃板的一端，启动刮膜机刮膜；

4)相转化法成膜：将步骤3)得到的附有液态膜的玻璃板放入凝固浴中，经溶剂-非溶剂交换后液态膜转变成固态膜，再热处理后存放于去离子水中，以除去膜片中残留的溶剂，得抗菌纳滤膜。

2.如权利要求1所述一种抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于在步骤1)第(1)部分中，所述将反应瓶密封后反应的时间为12～24h；所述所得产物干燥是将产物于60～80℃下真空干燥24～48h；所述加入卤代烃后于60～75℃下反应30～50h；所述季铵盐化的产物干燥是将季铵盐化的产物于55～70℃下真空干燥24～48h。

3.如权利要求1所述一种抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于在步骤1)第(1)部分中，所述第一反应液中各组分的质量百分含量分别为MMA＝10％～24％，DMAMEA＝12％～20％，第一溶剂＝60％～75％；

所述配体选自三(2-二甲氨基乙基)胺、五甲基二乙烯基三胺、四甲基乙二胺中的一种；

所述第一溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮中的至少一种；

所述鼓泡用的气体为氮气或氩气，鼓泡的时间为20～40min；

所述第一沉淀剂选自己烷、乙酸乙酯、乙醚中的至少一种；

所述第二溶剂选自乙醇、乙腈、甲醇中的一种；

所述卤代烃选自十二烷基溴、溴丁烷、十六烷基溴中的一种；

所述第二沉淀剂选自乙酸乙酯、己烷中的至少一种。

4.如权利要求3所述一种抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于所述配体选自(Me)₆TREN、PMDETA中的一种；

所述第一溶剂选自DMF、丙酮中的一种；

所述鼓泡用的气体为氩气；

所述第一沉淀剂选自己烷、乙醚中的至少一种；

所述第二溶剂选自乙醇、乙腈中的一种；

所述卤代烃选自十二烷基溴、十六烷基溴中的一种；

所述第二沉淀剂选自乙酸乙酯、己烷中的至少一种。

5.如权利要求1所述一种抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于在步骤1)第(2)部分中，所述包合的温度为50～70℃，包合的时间为1～3h；所述关闭热源后搅拌9～15h，所述干燥于60～75℃下真空干燥24～48h；

所述环糊精选自贝塔-环糊精、伽马-环糊精、羟丙基环糊精衍生物中的一种；

所述抗菌剂选自丁香酚、三氯生、苯乙醇、香叶醇中的一种；

所述第三溶剂选自去离子水、无水乙醇中的至少一种。

6.如权利要求5所述一种抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于所述环糊精选自环糊精贝塔-环糊精、伽马环糊精中的一种；

所述第三溶剂选自水或无水乙醇。