[发明专利]一种回用硅铝磷分子筛过滤液的方法和再制备分子筛装置

权利要求书

1.一种回用硅铝磷分子筛过滤液的方法，其特征在于，工艺步骤为：

(1)按照配方使用原料，脱盐水、磷酸、硅溶胶、水铝石、模板剂，配制混合液，然后升温熟化制备硅铝磷分子筛；

(2)对制备的硅铝磷分子筛进行五段洗涤过滤，操作方法为：

a)一段洗涤后的过滤液放于容器中备用；

b)二段洗涤后的过滤液作为一段洗涤分子筛使用；

c)三段洗涤后的过滤液作为二段洗涤分子筛使用；

d)依此类推，四、五段洗涤后的过滤液作为三、四段洗涤分子筛使用；

(3)在一段洗涤后的过滤液中加入磨碎成0.2～1μm的晶种混合均匀；

(4)将步骤(3)所制得的混合液作为制备硅铝磷分子筛的母液使用，进而制备硅铝磷分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种回用硅铝磷分子筛过滤液的方法，其特征在于，步骤(3)所述晶种的制备方法为：将硅铝磷分子筛放入行星式球磨机中，然后加入3-8倍的脱盐水进行球磨36h～72h，将分子筛打碎磨细至平均粒径在0.2～1μm制成晶种，然后将磨细后混合均匀的浆液取1～5g在150℃的氛围下烘干至恒重，称重，确定该晶种的固含。

3.根据权利要求2所述的一种回用硅铝磷分子筛过滤液的方法，其特征在于，球磨晶种浆液时在球磨机外壳上设置循环冷却水装置，确保球磨时浆液的温度恒定在15-30℃，在球磨24h后每隔2h对晶种浆液进行取样，在烘箱中150℃烘干至恒重，测定固含，若固含≥35％，则加入最初加入晶种质量的20-40％的脱盐水继续球磨，在球磨36h～72h后，确保最终得到的晶种的固含维持在20-35％之间。

4.根据权利要求2所述的一种回用硅铝磷分子筛过滤液的方法，其特征在于，步骤(3)所述操作方法中，将一段洗涤后的过滤液的质量的0.5～5％除以晶种的固含，并取对应质量的晶种加入一段洗涤后的过滤液中。

5.根据权利要求1所述的一种回用硅铝磷分子筛过滤液的方法，其特征在于，在步骤(4)所述母液中加入一种或两种辅助模板剂，所述辅助模板剂为二乙胺、三乙胺、正丙胺、二异丙胺、四丙基溴化铵、四乙基溴化铵。

6.根据权利要求1所述的一种回用硅铝磷分子筛过滤液的方法，其特征在于，以加入晶种的一段过滤液为制备硅铝磷分子筛的母液，其一段过滤液使用量占配制混合物浆液总质量的30％～80％。

7.根据权利要求1～3任意一项所述的一种回用硅铝磷分子筛过滤液的方法，其特征在于，所述的脱盐水的电导率小于5μS/cm，pH为6.0～7.0。

8.一种使用权利要求1～6任意一项所述方法的再制备分子筛装置，其特征在于，包括烘箱(1)、环式填装罐(3)和小合成釜(5)，所述烘箱(1)内腔底部设置有可控滚轴(4)，所述环式填装罐(3)侧躺在所述滚轴(4)上，所述小合成釜(5)沿所述环式填装罐(3)的环形空腔进行填装且固定。

9.根据权利要求7所述的再制备分子筛装置，其特征在于，小合成釜(5)的数量为偶数，在环形空腔内呈对称分布，且装入配方浆液后的总质量相差不超过2％。

10.根据权利要求7所述的再制备分子筛装置，其特征在于，还包括内加热盘管(2)，所述内加热盘管(2)从环式填装罐(3)的中心穿过。