[发明专利]一种酚醛树脂-石墨烯气凝胶及其制备、应用

说明书

本发明公开了一种酚醛树脂‑石墨烯气凝胶，石墨烯包裹酚醛树脂。本发明还公开了上述酚醛树脂‑石墨烯气凝胶的制备方法，制备氧化石墨烯水溶胶；制备酚醛树脂纳米粒子；将氧化石墨烯水溶胶和酚醛树脂纳米粒子混合后，升温进行反应得到石墨烯包裹酚醛树脂复合材料；将石墨烯包裹酚醛树脂复合材料加入氢氧化钠溶液中浸泡，分离，清洗得到刻蚀后复合材料；将刻蚀后复合材料加入壳聚糖溶液混合，冷冻，干燥，合成酚醛树脂‑石墨烯气凝胶。本发明还公开了上述酚醛树脂‑石墨烯气凝胶作为水体中有机染料吸附剂的应用。

技术领域

本发明涉及功能高分子材料技术领域，尤其涉及一种酚醛树脂-石墨烯气凝胶及其制备、应用。

背景技术

石墨烯作为一种具有独特片层结构的碳材料，针对石墨烯的研究受到了越来越多国内外科学工作者的广泛关注。利用氧化石墨烯在一定温度和压力下的聚合反应制备石墨烯气凝胶是一种简单易行的方法。由石墨烯构建的气凝胶不仅具有孔隙率大，孔径分布宽，且能够在多次压缩后快速恢复等优点，使得它成为一种非常好的可多次循环利用的吸附材料。随着纺织、制革、塑料、造纸等行业的快速发展，合成染料的需求日益增多，随之产生的染料废水对环境的危害也日益严重。据统计，全世界的染料年产量高达7×10⁵～1×10⁶吨，在生产和使用过程中约有10～20％的染料排放到环境中。石墨烯气凝胶在吸附染料方面主要有三方面优势：一是由于石墨烯气凝胶与水溶液中的染料离子产生静电相互作用，二是由于石墨烯的碳六元环与有机染料芳香环之间产生π-π键作用，三是由于石墨烯气凝胶具有多孔结构，吸附性能好，使有机染料分子进入多孔结构，从而被吸附清除。

酚醛树脂(PFR)具有易合成和易修饰等特点，在构建多维度大体积材料中起到重要的作用。现有技术已经公开了合成单纯PFR和氧化石墨烯方法，通过PFR和氧化石墨烯之间的化学反应，合成了PFR-rGO复合材料。目前尚未有通过在氢氧化钠中的浸泡除去石墨烯表面的酚醛树脂，在壳聚糖存在时利用冷冻干燥技术，将氢氧化钠刻蚀后的PFR-rGO复合材料制备成气凝胶，并用于吸附污水中有机染料的研究或报道。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种酚醛树脂-石墨烯气凝胶及其制备、应用，制备方法简单，对水体中有机染料的吸附性能好，能够快速吸附水体中的亚甲基蓝等有机染料，而且多次循环使用后仍具有较好的吸附性能。

本发明提出的一种酚醛树脂-石墨烯气凝胶，石墨烯包裹酚醛树脂。

本发明还提出的上述酚醛树脂-石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

S1、将氧化石墨烯水溶胶和酚醛树脂纳米粒子混合后，升温进行反应得到石墨烯包裹酚醛树脂复合材料；

S2、将石墨烯包裹酚醛树脂复合材料加入氢氧化钠溶液中浸泡，分离，清洗得到刻蚀后复合材料；

S3、将刻蚀后复合材料加入壳聚糖溶液混合，冷冻，干燥，合成酚醛树脂-石墨烯气凝胶。

优选地，S1中，采用Hummers方法将光谱纯石墨烯制得氧化石墨烯水溶胶。

采用Hummers方法将光谱纯石墨烯制得氧化石墨烯水溶胶的具体操作如下：将2.3L浓硫酸置于冰浴中，接着加入100g 325目的片状石墨粉和50g硝酸钠混合均匀，混合过程中降温至0℃，然后缓慢加入300g高锰酸钾，加入过程中维持温度≤20℃，接着降温至0℃，保温30min，移出冰浴，接着升温至35±3℃，颜色呈灰色，并产生大量气体；反应结束后，缓慢加入4.6L去离子水，升温至98℃，保温15min，悬浮混合物呈棕色，再加入热水进行稀释，接着加入浓度为3wt％的双氧水，悬浮物呈亮黄色，抽滤，洗涤滤饼，然后置于32L去离子水中分散均匀，通过半透膜离子交换去除金属盐杂质，离心干燥，在40℃时加入五氧化二磷真空干燥得到氧化石墨烯