[发明专利]一种大丝束聚丙烯腈预氧丝、大丝束碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种大丝束聚丙烯腈预氧丝的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：

(1)开启电子加速器后，使大丝束聚丙烯腈纤维进行连续式辐照反应；辐照吸收剂量率为50-2×10⁶Gy/s，辐照吸收总剂量为20-3000kGy；

(2)辐照后的大丝束聚丙烯腈纤维在180-280℃下进行15-75min的预氧化，即得。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述大丝束聚丙烯腈纤维中的丙烯腈含量在85wt％以上；

所述大丝束聚丙烯腈纤维的单束纤维的根数在46000根以上；

步骤(1)中，所述电子加速器的电子束能量为0.05-5MeV；

步骤(1)中，所述连续式辐照反应采用下述方式进行：将大丝束聚丙烯腈纤维依次穿过前牵伸装置、束下传动装置、后牵伸装置和预氧化炉，牵伸所述大丝束聚丙烯腈纤维经过电子加速器的辐照窗进行辐照；所述牵伸的速度为0.5-50m/min，所述前牵伸装置、所述束下传动装置和所述后牵伸装置的速度比为1:(0.9-1.2):(0.8-1.3)；

步骤(1)中，所述辐照吸收剂量率为5×10⁴-1×10⁶Gy/s；

和/或，步骤(1)中，所述辐照吸收总剂量为30-1000kGy。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述电子加速器的电子束能量为0.2-1.0MeV，较佳地为0.5MeV、2.0MeV或8.0MeV；

所述牵伸的速度为1-20m/min，较佳地为5-10m/min；

所述前牵伸装置、所述束下传动装置和所述后牵伸装置的速度比为1：(1-1.1)：(0.95-1.1)，较佳地为1:1：0.96、1:1:0.98或1:1:1；

步骤(1)中，所述辐照吸收剂量率为0.3×10⁵Gy/s、0.5×10⁵Gy/s或2×10⁵Gy/s；

和/或，步骤(1)中，所述辐照吸收总剂量为100kGy、200kGy或4000kGy。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预氧化在预氧化炉中进行，预氧化炉中温区的数量为2-8个；所述预氧化中，所述温区的牵伸比为1：(0.9-1.1)；

步骤(2)中，所述预氧化的初始温度为190-201℃；

步骤(2)中，所述预氧化的时间为35-45min；

和/或，步骤(2)中，所述预氧化区间的温度为195-268℃。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预氧化在预氧化炉中进行，预氧化炉中温区的数量为2-6个，较佳地为3个、4个或5个；所述预氧化中，温区的牵伸比为1:0.95、1:0.98或1:1；

步骤(2)中，所述预氧化的初始温度为195-205℃；

和/或，步骤(2)中，所述预氧化区间的温度为205-265℃。

6.一种如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的大丝束聚丙烯腈预氧丝。

7.一种大丝束碳纤维，其由如权利要求6所述的大丝束聚丙烯腈预氧丝经碳化处理制得。

8.一种大丝束碳纤维的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将如权利要求6所述的大丝束聚丙烯腈预氧丝进行碳化处理，即得。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述碳化处理为先进行低温碳化处理，再进行高温碳化处理；

其中，所述低温碳化处理的条件为：温度400-700℃、时间5-20s；所述高温碳化处理的条件为：温度800-1600℃、时间5-20s。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述低温碳化处理的条件为：温度500-700℃、时间为10-15s；

和/或，所述高温碳化处理的条件为：温度900-1450℃、时间10-15s。