[发明专利]一种改进的茶皂素乙酸酯合成方法在审
| 申请号： | 201710065668.8 | 申请日： | 2017-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN106749491A | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 张龙;刘彤;贾瑞垚;钟雨诗 | 申请（专利权）人： | 贵州大学 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 贵阳东圣专利商标事务有限公司52002 | 代理人： | 卢俊 |
| 地址： | 550025 贵州省*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改进 皂素 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种改进的茶皂素乙酸酯的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）原料配置：
a. 向容器中加入乙酸酐和碘，茶皂素与乙酸酐和碘的混合液的质量体积比g：ml为1：16—1：26，
b. 加热容器中的乙酸酐溶液，反应1小时；加热温度为60℃—80℃；
（2）合成过程：
a. 向容器中直接加入茶皂素固体，茶皂素与乙酸酐和碘的混合液的质量体积比g：ml为1：16—1：26，
b.控制反应温度和反应时间，反应温度为40℃—80℃，反应时间为10小时—30小时；
（3）分离步骤：
a. 直接向容器内加入含有固体碳酸钠的碳酸钠饱和溶液，同时加入大量冰块并剧烈搅拌；水与冰的体积比等于4~6；
b. 直接捞取漂浮于液面上方的生成物，实现固液分离，并用大量去离子水洗涤固体，烘干得到产物，烘干温度为60℃。
2.根据权利要求1所述的一种改进的茶皂素乙酸酯的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，不再使用苯为溶剂，而是直接采用乙酸酐为酰化剂，同时充当溶剂使用。
3.根据权利要求1所述的一种改进的茶皂素乙酸酯的合成方法，其特征在于：在步骤（3）的a中，直接采用含有碳酸钠固体的饱和碳酸钠溶液作为多余乙酸酐的去除剂。
4.根据权利要求1所述的一种改进的茶皂素乙酸酯的合成方法，其特征在于：在步骤（3）的a中，在除掉多余乙酸酐的同时，加入冰块，并剧烈搅拌，对反应进行有效降温，促进产物和乙酸酐的分离。
5.根据权利要求1所述的一种改进的茶皂素乙酸酯的合成方法，其特征在于：在步骤（3）的b中，茶皂素乙酸酯的形态为较硬的大块固体，可直接进行捞取，实现产品的有效分离。
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