[发明专利]一种用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法

权利要求书

1.一种用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于:包括如下步骤：

(1)将顺酐废渣用水溶，过滤，析晶得棕色顺反丁烯二酸和邻苯二甲酸混合物，将该混合物加水溶解，加活性炭脱色，加入大肠杆菌转换，用盐酸调节PH至2～5，浓缩后析出邻苯二甲酸和天冬氨酸白色混合固体，滤出白色固体并烘干；

(2)将步骤(1)所得邻苯二甲酸和天冬氨酸白色混合固体的混合物加入乙醇中，缓缓加入氯化亚砜，加热回流5-12小时，蒸净未反应的乙醇和氯化亚砜，然后加入剩余物料体积1-3倍量的水搅拌，静置，分出油层；

(3)将步骤(2)所得油层脱水、减压蒸馏可获得天冬氨酸乙酯盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中顺反丁烯二酸和邻苯二甲酸混合物与大肠杆菌投料重量比为1:0.002-0.02，反应体系的PH为8.5-10.0。

3.根据权利要求1所述的用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中邻苯二甲酸和天冬氨酸混合物与乙醇投料重量比为1:4-10。

4.根据权利要求1所述的用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中邻苯二甲酸和天冬氨酸混合物与氯化亚砜投料重量比为1：1-3。

5.根据权利要求1所述的用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中邻苯二甲酸和天冬氨酸混合物酯化反应在回流状态下，反应5-12小时。

6.根据权利要求1所述的用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中蒸出乙醇和氯化亚砜后，加入水量的体积应是剩余物的1-3倍，搅拌均匀后，静置，分出水层，油层用水洗涤1-3次。

7.根据权利要求1所述的用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中油层采用低真空浓脱水，真空度为200-300mmHg。

8.根据权利要求1所述的用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中油层经减压蒸馏，获得纯度大于96wt％的邻苯二甲酸二乙酯。

9.根据权利要求1所述的用顺酐废渣制备邻苯二甲酸二乙酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中用盐酸调PH为2～4。